ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Хроматографическое определение синтетических жирных кислот из "Методы анализа лакокрасочных материалов" Сульфат натрия, х. ч., безводный. [c.120] Установка для вакуумной разгонки (рис. 11.6). [c.120] Содержание каждой фракции в смеси жирных кислот находят как разность массы колбы с продуктом перегонки и пустой колбы. Отношение массы каждой фракции к массе взятой навески смеси жирных кислот, выраженное в процентах, равно содержанию каждой фракции. [c.122] Определение основано на разделении и индентификации метиловых эфиров синтетических жирных кислот фракции Сю—С13 методом газожидкостной хроматографии. [c.122] Сульфат натрия, х. ч., безводный. [c.122] Хроматограф с детектором по теплопроводности. [c.122] Условия хроматографирования. Колонка стальная, спиральная, длиной 1,65 м, внутренним диаметром 4 мм. Сорбент— апиезон М (20% от массы носителя) на Целите 545 или хромосорбе Ш. Температура колонки 200—215°С, испарителя— 350°С. Скорость газа-носителя (гелий или водород) 75—80 мл/мин. Объем пробы 5—8 мкл. При указанных условиях последовательность выхода компонентов показана на рис. 11.7. [c.122] Получение метиловых эфиров жирных кислот. Растворяют 0,5 г смеси синтетических жирных кислот в 2 мл абсолютированного метилового спирта, добавляют 0,5 мл концентрированной серной кислоты и проводят этерификацию в колбе с обратным холодильником на водяной бане в течение 30 мин при 90°С. Охлаждают колбу, добавляют 2 мл воды и экстрагируют метиловые эфиры жирных кислот в делительной воронке 2 мл диэтилового эфира. Промывают экстракт водой, сушат безводным сульфатом натрия и частично испаряют диэтиловый эфир для концентрирования метиловых эфиров кислот. [c.122] Вернуться к основной статье