ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Объемный анализ (I) Принцип и подразделение объемного анализа из "Курс аналитической химии Издание 6" Аналитические множители для различных весовых определений вместе с их логарифмами приводятся в химических справочниках. [c.299] Выпавший осадок отфильтровывают, промывают, прокаливают и взвешивают. [c.299] По этому уравнению и вычисляют результаты анализа. [c.299] Ход определения. На аналитических весах возьмите навеску около 1 г свежеперекристаллизованного кислого фосфорнокислого 1атрия Na.jHPO,- 12Н.,0, перенесите ее в стакан с носиком на 200 м.г п растворите в 50 мл воды. Прилив к полученному раствору 5 мл 2 н. раствора NH4 I и 15 мл так называемой магнезиальной смеси, т. е. определенным образом приготовленной смеси Mg l.,. NH4 I и НС1, нагрейте раствор до 40—45°. [c.299] Дав раствору постоять 4 часа (или оставив его до следующего занятия), приступайте к фильтрованию. [c.300] Отфильтровав сколько можно жидкости через беззольный фильтр (белая лента), промойте осадок 2,5%-ным раствором аммиака, в котором MgNH4P04 менее растворим, чем в чистой воде. Про.мывание ведите сначала декантацией (3 раза), после чего перенесите осадок на фильтр. Так как осадок весьма плотно пристает к стенкам стакана, приходится оттирать его обрезком резиновой трубочки, надетым на конец хорошо оплавленной стеклянной палочки. Промывание продолжайте до тех пор, пока проба промывных вод, подкисленная Н. Оз, не перестанет давать мути с AgNO, (полное удаление Mg la). [c.300] Тщательно высушив фильтр с осадком при 100 , озолите его отдельно от осадка. Для этого, вынув совершенно сухой фильтр с осадком из воронки и слегка разминая его между пальцами, перенесите осадок возможно полнее на листок черной глянцевой бумаги. Это нужно делать очень осторожно, стараясь ке распылить осадка. Затем, собрав осадок мягкой кисточкой в одно место, накройте его перевернутой воронкой. Фильтр с оставшимися на нем частицами осадка поместите в доведенный до постоянного веса тигель и озолите. [c.300] Следует помнить, что обугливание фильтра и выжигание угля необходилю вести при воз.шшно более низкой температире, так как иначе оставшийся на фильтре осадок будет плавиться л, обволакивая несгоревшие частицы угля, прекратит к ним доступ воздуха. [c.300] Чтобы не распылить осадок, выделение газов надо сделать возможно более медленным это достигается весьма осторожным нагрезанкем тигля в начале прокаливания. Тигель при этом следует накрыть крышкой. Когда выделение аммиака прекратится, нагревание усильте и прокаливайте до побеления массы. [c.301] Вычислите далее, какой процент от взятой навески составляет найденное количество РоО , и сравните полученный результат с теоретическим процентом его в Ыа НРО,- 12Н2О. При вычислении н жно иметь в виду, что 1 грамм-молекула Р2О5 отвечает 2 грамм-молекулам Ыа НРО,- 12Н.,0. [c.301] Указание. Выпадающий при осаждении Zn++ осадок—кристаллический. [c.302] Ответ 28 мл (с полуторным избытком 42 мл). [c.302] При объемном анализе в отличие от весового не взвешивают полученное соединение определяемого элемента, а точно измеряют объем затрачиваемого на реакцию реактива, концентрация или, как говорят, титр которого известен. [c.304] При анализе титрозаниыи раствор реактива помещают в особый измерительный сосуд, называемый бюреткой ( 103), и понемногу прибавляют этот раствор к исследуемому (или наоборот). до тех пор, пока тем или иным способом не будет установлено.Т что затраченное количество реактива эквивалентно количеству определяемого вещества. Эта операция носит название титрования. [c.304] Как следует из сказанного, одно из наиболее существенных отличий объемного анализа от весового заключается в том, что при титровании употребляют не избыток, а точно отвечающее уравнению реакции, хи.чически эквивалентное определяе.чо.иу веществу количестзо реактива. На этой эквивалентности и основано вычисление результатов анализа. Поэто.му при титровании необходимо достаточно точно установить момент наступления эквивалентности или, как говорят, фиксировать точку эквивалентности. [c.304] В большинстве случаев происходяшие при титровании реакции не сопровождаются изменением окраски раствора. Поэтому для фиксирования точки эквивалентности приходится прибавлять к титруемому раствору так называемые индикаторы, т. е. вещества, претерпевающие вблизи точки эквивалентности какое-либо легко различаемое изменение, например перемену окраски и т. п. Так, нейтрализацию НС1 едким натром можно провести, воспользовавшись в качестве индикатора лакмусом. Этот индикатор в кислой среде окрашен в красный цвет, но как только вся H I в результате титрования будет превращена в Na l, цвет индикатора от одной капли щелочи изменится в фиолетовый. Это и будет свидетельствовать о достижении точки эквивалентности. [c.305] Конечно, не для всякой реакции можно подобрать подходящий Чндикатор. С другой стороны, та или иная реакция, служащая основой для титрования, должна удовлетворять ряду требований. Например, она должна идти с достаточной скоростью и протекать практически до конца, течение ее не должно сопровождаться какими-либо побочными процессами, делающими невозможным вычисление результатов анализа, ей не должны мешать какие-либо присутствующие в растворе посторонние вещества и т. д. [c.305] Вернуться к основной статье