ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение иода из "Методы анализа рассолов и солей" Содержание иода в рассолах и особенно в солях обычно очень мало. Иногда оно лежит даже за предела ми возможности определения обычными методами. [c.50] Селиванов воспользовался для определения иода различной скоростью окисления иодида иодатом и броматом и использовал описанный выше для брома иодометрический метод. [c.50] Окисление гипохлоритом ведется так же, как описано выше для брома (см. стр. 44 ) не меняется и процесс. восстановления формиатом натрия. В дальнейшем поступают следующим образом к восстановленному формиатом натрия раствору (объем которого обычно 4—5 мл), после его охлаждения, добавляют 2,5 мл 3 н. раствора серной кислоты, 0,2 мл крахмала и несколько крупинок иодистого калия. Выделившийся при этом за счет окисления иодида иодатом иод оттитровывается раствором тиосульфата натрия соотвегствующей нормальности (у автора 0,002 н.). [c.50] После этого в колбочку добавляют еще 1 мл того же раствора серной кислоты, 2 капли раствора молибденовокислого аммония и еще несколько крупинок иодистого калия. Выделившийся за 1 минуту иод точно соответствует количеству ВгОз. Оттитровывая его раствором тиосульфата натрия, определяют содержание брома в навеске. [c.50] Приведенная пропись, заимствованная нами из работы Л. С. Селиванова, дана им для случаев определения иода и брома в воздухе и атмосферных осадках, где они содержатся в весьма малых количествах. Этим способом автор определял 2 у иода при 20-кратном избытке брома с достаточной точностью. [c.50] В применении к солям и рассолам этот метод нами специально не проверялся. [c.50] Более распространен, опробован и широко применяется следующий метод определения иода. [c.50] Хлороформенную вытяжку промывают водой, для чего хлороформ во второй делительной воронке взбалтывают с небольшим количеством воды по отстаивании хлороформ переводят в новую— третью—воронку, в которой его снова взбалтывают с малым количеством воды. Промывание ведут до тех пор, пока промывные воды не окажутся несодержашими иона КЮг (проба с КЛ -Ь крахмал). [c.51] Если иода много, то следует произвести экстрагирование его из промывных вод небольшим количеством хлороформа. Этот хлороформ в таком случае присоединяется к основному его количеству. К отмытому от N02 хлороформу прибавляют избыток титрованного раствора 0,01 н. раствора тиосульфата натрия. Содержание воронки сильно взбалтывают до полного обесцвечивания хлороформа, затем переносят в коническую колбу, а воронку смывают водой. Далее, избыток тиосульфата оттитровывают 0,01 н. раствором иода перед концом титрования прибавляют раствор крахмала. [c.51] По разности между объемами тиосульфата и пошедшего на обратное титрование иода (с учетом их нормальностей) вычисляют содержание иода. [c.51] Вернуться к основной статье