ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение нитрита при помощи а-иафтиламина и сульфаниловой кислоты из "Колориметрический анализ " Мышьяк в кислой или щелочной среде восстанавливают металлическим цинком, алюминием или амальгамой натрия до мышья ковистого водорода, который при взаимодействии с сулемой, бромидом ртути или нитратом серебра образует окрашенные в желтый или коричневый цвет арсениды металлов количество последних пропорционально содержанию мышьяка. [c.364] Метод очень чувствителен, но применение его требует исключительного внимания к условиям проведения эксперимента. Концентрация кислоты, количество и величина зерен или стружки металла, температура, время проведения опыта должны быть совершенно идентичны как для испытуемого раствора, так и для раствора сравнения. [c.364] Препятствующие анализу вещества. Сурьма мешает определению вследствие образования сурьмянистого водорода, аналогично реагирующего с солями ртути и серебра. В щелочной среде эта реакция на сурьму мало чувствительна. Окислители препятствуют выделению мышьяковистого водорода. [c.364] Методы измерения интенсивности окраски. Для измерения интенсивности окраски применим только метод стандартных серий. Другие методы непригодны. [c.364] Этот метод принят в качестве стандартного при анализе некоторых технических объектов. [c.364] Чувствительность метода — 0,01 у мышьяка в 50 мл конечного объема. [c.364] Реактивы. Серная кислота, разбавленная (1 4) и не содержащая мышьяка. [c.364] Вата и бумага, смоченные 5%-ным раствором ацетата свинца и высушенные. [c.364] Фильтровальная бумага, пропитанная 5%-ным раствором сулемы и высушенная ( сулемовая бумага). [c.364] Ход анализа. Определение ведут в приборе, изображенном на рис. 91. [c.365] Коническая колба емкостью 100—150 мл при помощи резиновой или стеклянной пробки соединена со стеклянной трубкой длиной 150 мм, диаметром 10—15 мм. Трубку заполняют ватой и фильтровальной бумагой, пропитанными раствором ацетата овинца для поглощения сероводо рода. Сверху трубку зак рывают газовым фильтрам , который в разобранном виде изображен на рис. 92. В дне стакана 1 имеется отверстие диаметр о м 5—7 мм, которое закрывают сулемовой бумагой. На последнюю помещают бумажную шайбу 3 и все прижимают плотно ко дну фильтра нипелем 2. [c.365] Прибор для определения мышьяка. [c.365] Определение мышьяка в серной кислоте чаще всего производят, восстанавливая его металлами до мышьяковистого водорода, как указано в п. а . [c.366] Сильные окислители разрушают окрашенное соединение, очевидно, в результате дальнейшего окисления диметилглиоксима. [c.366] Продукт окисления диметилглиоксима, образующий с никелем ярко окрашенное соединение, неустойчив и реагирует только в момент образования. Поэтому окислитель и затем щелочь необходимо прибавлять последними к заранее приготовленной смеси растворов никеля с диметилглиоксимом. Окрашенное соединение от слишком бо.лы1гого избытка сильного окислителя может разрушиться. Однако количество последнего должно быть достаточным, так как при избытке диметилглиоксима по сравнению с окислителем образуется обычное нерастворимое соединение никеля с диметилглиоксимом, окрашенное значительно слабее. [c.366] В качестве окислителей применяют бром , иод, персульфат аммония , а также двуокись свинца, сурик и перекись водорода . Лучшими окислителями являются персульфат аммония и иод, применение брома дает тоже удовлетворительные результаты. ... [c.366] На рис. 93 приведены кривые поглощения света раствором вещества, полученного при взаимодействии никеля с диметилглиоксимом в присутствии окислителей. [c.366] Препятствующие анализу вещества. Определению мешают окрашенные вещества и катионы, гидроокиси которых нерастворимы в воде. Вредное влияние железа и ряда других элементов устраняют прибавлением к испытуемому раствору тартрата калия-натрия, в результате чего образуются прочные вин-нокнслые комплексы. По ряду литературных данных определению никеля в стали не мешает присутствие следующих элементов вольфрама до 18%, ванадия до 1%, кобальта до 1,5%, меди до 2%, молибдена до 3%, титана до 2% и хрома до 18%. [c.367] Методы измерения интенсивности окраски. Для измерения интенсивности окраски можно применять все методы, за исключением метода колориметрического титрования. Если использовать фотометр, фотоколориметр или колориметр, то рекомендуется применять светофильтр с областью пропускания 450—480 т А. [c.367] По данным О. А. Яковлевой приготовленные растворы стандартной серии из стандартных образцов сталей устойчивы в течение 3 мес. и более. [c.367] Вернуться к основной статье