ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение аммония в виде иодистого меркураммония из "Колориметрический анализ " П пятствующие анализу вещества. Определению мешает большинство катионов, которые образуют с применяемым реактивом нерастворимые и окрашенные гидроокиси и иодиды. Поэтому определение иона аммония без предварительного отделения последнего можно проводить только в присутствии следов железа и алюминия, а также небольших количеств кальция и магния (так, например, при анализе большинства природных вод). В таких случаях для удержания в растворе указанных ионов прибавляют тартрат калия (или натрия) в качестве комплексообразователя. [c.347] Методы измерения интгасивности окраски. Для измерения интенсивности окраски применяют фотометр, колориметр или фотоколориметр, причем пользуются светофильтром с областью пропускания 450—500 т]л. Применим также и метод колориметрического ти рования. [c.347] Во всех случаях необтодимо соблюдать одинаковый порядок сливания реактивов, так как интенсивность окраски зависит от величины частиц коллоидного раствора. [c.347] Чувствительность метода — 0,5 аммония в 50 мл конечного объема. [c.347] Реактивы. Щелочной раствор ртутноиодистого калия (реактив Несслера). 32 г иодида ртути (II) и 20 г иодида калия растворяют в 50 мл воды и разбавляют раствор до 200 мл при этом выпадает небольшое количество избытка иодида ртути. 20 мл этого раствора смешивают с 30 мл концентрированного раствора едкого кали. Дают жидкости отстояться, сливают прозрачный раствор сифоном в темную склянку с притертой пробкой и сохраняют в темном месте. [c.348] Можно приготовить реактив и следующим образом навеску сулемы в 6 г растворяют в фарфоровой чашке в 50 мл горячей (80°) воды, добавляют раствор 7,4 г иодида калия в 50 мл воды, охлаждают и дают отстояться. Сливают жидкость, а осадок иодида ртути промывают трижды декантацией холодной водой по 20 мл для удаления образовавшегося хлорида калия. Чтобы растворить промытый осадок, к нему добавляют 5 г иодида калия и немного воды к полученной жидкости прибавляют концентрированный раствор 20 г едкого кали и по охлаждении разбавляют до 100 мл. Дают отстояться, сливают прозрачную жидкость в темную склянку с притертой пробкой и сохраняют в темном месте. [c.348] Стандартный раствор аммонийной соли. Навеску х. ч. сульфата аммония в 1,945 г (или 1,481 г хлорида аммония) растворяют в 1 л воды и хорошо перемешивают. Отбирают 1 мл этого раствора в мерную колбу емкостью 50 мл, разбавляют водой до метки и хорошо перемешивают. Такой раствор содержит 0,01 мг ЫНз в 1 мл. [c.348] Ход анализа. Испытуемый раствор, содержащий от 0,0005 до. 0,1 мг аммиака в объеме 45 мл, помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 2 мл щелочного раствора ртутно-иоди-стого калия, разбавляют водой до 50 мл, перемешивают и измеряют интенсивность окраски раствора. [c.348] Ход анализа. Определение ведут так, как указано в п. [c.349] К пробе воды перед прибавлением щелочного раствора ртутно-иодистого калия прибавляют 0,2 мл 50%-ного раствора тартрата калия-натрия для уд. ржания в растворе посторонних катионов. [c.349] При анализе окрашенных вод берут определенный объем испытуемой воды, подщелачивают содой и, отогнав аммиак в приемник с дестиллированной водой, определяют его, как указано в п. а . [c.349] Навеску стали (или другого металла) растворяют в серной (соляной) кислоте при этом связанный (нитридный) азот реагирует с водородом в момент выделения, образуя аммиак, дающий при соединении с кислотой аммонийную соль. [c.349] Полученный раствор нейтрализуют щелочью, прибавляют избыток ее, отгоняют аммиак и определяют его, как указано в п. а . [c.349] Этим методом определяют только связанный азот в металле. [c.349] Вернуться к основной статье