ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение кобальта при помощи а-нитрозо-р-нафтола из "Колориметрический анализ " Предварительно отделяют полуторные окислы аммиаком, а затем определяют магний в присутствии кальция, как указано в п. б . [c.307] Препятствующие анализу вещества. Свинец, олово, медь, кадмий, никель, кобальт, серебро, сурьма, мышьяк, железо, хром, алюминий, магний, золото, марганец и молибден (VI) мешают определению ртути. [c.307] С целью устранения вредного влияния указанных элементов Р. И. Алексеев применил пирофосфат в качестве комплексообразователя. Пирофосфатные комплексы образуют железо, медь, цинк, кобальт, никель, марганец, уран, алюминий и ртуть (I). [c.307] Методы измерения интенсивности окраски. Измерение интенсивности окраски производят методом стандартной серии, которую готовят одновременно и аналогично с испытуемым раствором. Можно также применять фотометр, фотоколориметр или колориметр. При этом необходимо очень строго соблюдать идентичность условий при получении окрашенного продукта реакции в испытуемом растворе и в стандартных растворах для построения калибровочных кривых. [c.307] Чувствительность метода — 0,001 мг ртути в мл конечного объема. [c.307] Принцип метода заключается в том, что мешающие определению ионы связывают в пирофосфатный комплекс и определяют ртуть, как указано в п. а . [c.308] Реактив. Пирофосфат натрия, 0,5 н. раствор. [c.308] Ход анализа. В одну из колориметрических пробирок помещают испытуемый раствор, в остальные пробирки — стандартные растворы в объеме не более 2 мл. Затем во все пробирки прибавляют по 4 мл 0,5 н. раствора пирофоофата натрия, нейтрализуют растворы щелочью (или кислотой) по внешнему индикатору до pH = 7. В дальнейшем поступают, как указано в п. а . [c.308] Осаждение кобальта при этом происходит количественно сб-нитрозо-р-нафтол был первым органическим реактивом, примененным для анализа неорганических веществ. [c.309] Подлежащий анализу кобальт обычно находится в растворе в виде двухвалентного. В присутствии сс-нитрозо- -нафтола вначале происходит окисление кобальта до т1рехвалеитного, причем окислителем является частично кислород воздуха, частично сам реактив, в зависимости от pH среды. Для ускорения этой стадии реакции и для уменьшения расхода реактива многие авторы предлагают вводить в раствор другие окислители (например, МаЫОа). Образующийся трехвалентный кобальт реагирует с л-ни.трозо-р-нафтолом, причем в разбавленных растворах (0,04—0,14 мг ъ мл конечного объема) образуется комплекс, окрашивающий раствор в оранжево-красный цвет. [c.309] Препятствующие анализу вещества. Определению мешают железо, медь и никель, образующие комплексы с л-нитрозо-р-на-фтолом. [c.309] Так как сам реактив окрашен в желтый цвет, то при колориметрическом определении кобальта происходит наложение желтого и красного цветов. Испытуемые растворы в зависимости от содержания кобальта имеют различные оттенки от желтоватооранжевых до оранжево-красных. [c.309] Методы измерения интенсивности окраски. Измерение интенсивности окраски лучше производить методом стандартных серий или посредством колориметра, фотоколориметра или фотометра с применением голубого светофильтра. Применимо также и колориметрическое титрование. Определение производят в щелочной среде. [c.309] Чувствительность метода — 0,04 мг ъ 50 мл конечного объема. [c.309] Реактивы. Раствор а-нитрозо- -нафтола. К 0,1 г л-нитрозо- -нафтола прибавляют 100 мл дестиллированной воды и нагревают, после чего прибавляют 10 мл 5%-ного раствора щелочи. Раствор фильтруют, разбавляют водой до 1 V и перемешивают. [c.309] Лимонная кислота, 10%-ный раствор. [c.309] Аммиак, 25%-ный раствор. [c.309] Ход анализа. Испытуемый раствор, содержащий 0,04—0,14 мг кобальта, помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 3 мл 10%1-ного раствора лим онной кислоты ъЬ мл 25%-ного раствора аммиака. Затем разбавляют водой до 45 мл, вводят 3 ил раствора л-нитрозо- -нафтола, добавляют воды до метки, перемешивают и измеряют интенсивность окраски. [c.309] Вернуться к основной статье