ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение кремния в виде кремне-молибденового комплекса из "Колориметрический анализ " В основе колориметрического метода определения кремния лежит реакция образования желтоокрашенного кремне-молибде-нового комплекса Н4[81(МозОю)4]л Н20. Состав этого соединения по И. В. Тананаеву отвечает отношению Мо Si = 12 1. [c.264] Для колориметрического определения кремния можно измерять интенсивность желтой окраски кремне-молибденового комплекса или синей окраски восстановленного молибдена, входя-ш,его в состав этого комплекса. [c.264] Чувствительность определения кремния по желтой окраске — 0,025 мг на 50 мл конечного объема, а по синей — 0,005 мг на тот же объем. [c.264] Колориметрический метод определения кремневой кислоты известен давно. Вместе с тем лишь в последние 20 лет появилось много работ, посвяш енных применению этого метода к анализу цветных и черных металлов, глиноземистых цементов, впльфра-мовой кислоты, корунда, алюминатных растворов и др. [c.264] На рис. 71 приведены кривые поглощения света растворами кремне-молибденового комплекса (кривая I) и кремне-молибдено-вой сини (кривая II), а также растворами пикриновой кислоты (кривая III) и хромата калия (кривая IV), которые применяются в качестве растворов сравнения (стандартных растворов) при колориметрическом определении кремневой кислоты по желтой окраске кремне-молибденового комплекса. [c.264] Вредное влияние фторидов устраняют прибавлением соли алюминия, которая с фторидом образует комплекс. [c.265] Реактивы. Стандартный раствор кремневой кислоты. Навеску кремнефторида натрия в 1,596 г растворяют в воде и переносят в мерную колбу емкостью 1 л. Разбавляют водой до метки, хорошо перемешивают и для сохранения раствор переносят в парафинированную склянку. 1 мл этого раствора содержит 0,5 мг ЗЮг. Перед употреблением готовят путем разбавления раствор, содержащий 0,05 мг 5102 в 1 мл. [c.266] Стандартный раствор можно приготовить и так. Навеску чистой кремневой кислоты сплавляют с 5-кратным количеством безводной соды. Полученный плав выщелачивают водой, прибавляют 3—5 г щелочи и разбавляют до 1 л. Путем разбавления этого раствора 1%-ным раствором соды готовят раствор, содержащий 0,05 мг Оа в 1 мл, а при анализе чугунов — 0,2 иг в 1 мл. Растворы хранят в парафинированных сосудах. [c.266] Раствор пикриновой кислоты. Навеску х. ч. пикриновой кислоты от 13 до 25 мг растворяют в 1 л воды и титр устанавливают колориметрически по стандартному раствору кремневой кислоты. [c.266] Хромат калия. Навеску К2СГО4 в 0,1242 г растворяют в 1 л воды. 1 мл полученного раствора соответствует 0,01 мг кремния. [c.266] Молибдат аммония. Продажный молибдат аммония растворяют в воде и осаждают спиртом, прибавляя последний в количестве /.з общего объема. Переосаждение повторяют дважды, после чего готовят 5% -ный раствор препарата, который хранят в парафинированной склянке. [c.266] Хлорид олова (II), 0,5%-ный раствор. [c.266] Ход анализа. Испытуемый нейтральный раствор в объеме 40 мл, содержащий от 0,05 до 1 мг ЗЮг, помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 3 мл 2 н. раствора серной кислоты, 3 мл 5%-ного раствора молибдата аммония, разбавляют водой до. метки и хорошо перемешивают. По истечении 10 мин-измеряют интенсивность окраски. [c.266] Металл растворяют в щелочи, фильтруют (от графита, меди и железа), нейтрализуют серной кислотой, прибавляют молибдат аммония и серную кислоту для образования кремне-молибденового комплекса, после чего измеряют интенсивность окраски. [c.267] Необходимо проведение слепого опыта, так как в препаратах едкой щелочи (особенно при хранении растворов в стеклянной посуде) часто присутствует примесь кремневой кислоты. [c.267] Ход анализа. Навеску металлического магния растворяют в разбавленной серной кислоте, насыщенной бромом. После удаления брома в части раствора определяют кремний по образованию молибденовой сини. [c.267] Тихонова, Зав, лаб. 12, 616 (1945) К. А. В а с и л ь е в, О. Д. Б а-ринова, Зав. лаб. 4, Ибв- (Ш35). [c.267] Вернуться к основной статье