ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение фосфорной кислоты в виде фосфорно-молибдснового комплекса с последующим восстановлением метолом из "Колориметрический анализ " Оптимальная кислотность раствора при определении фосфора этим методом по данным Л. С. Калитаевой и Б. Е. Резник отвечает 0,85 н. При этих условиях не образуется кремнемолибденовая кислота и не происходит восстановления хлоридом олова несвязанного молибдата до молибденовой сини. Большой избыток хлорида олова вредно влияет на определение, так как молибден восстанавливается до более низких валентностей и раствор приобретает зеленоватый оттенок. [c.252] Реактивы. Серная кислота, 5 н. раствор. [c.252] Молибдат аммония, 5%-ный раствор. [c.253] Ход анализа. Испытуемый раствор помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 6,5 мл 5 н. раствора H2SO4, 2,5 мл 5% -ного раствора молибдата аммония и после перемешивания вводят 0,3 л л 1 %-ного хлорида олова. Раствор снова перемешивают, разбавляют водой до метки и через 10 мин. измеряют интенсивность окраски. Необходимо ставить слепой опыт. [c.253] Образец разлагают азотной и фтористоводородной кислотами, железо восстанавливают металлическим алюминием. Затем получают фосфорно-молибденовый комплекс, который восстанавливают хлоридом олова (II) и измеряют. интенсивность окраски фосфорномолибденовой сини. [c.253] Реактивы. Молибдат аммония. 15 г х. ч. препарата растворяют в 300 мл теплой (50°) воды, после охлаждения быстро приливают 400 мл НС1 (уд. в. 1,12) и разбавляют до 1 л. [c.253] Хлорид олова (II). Перед применением 1 мл запасного раствора (см. п. а ) разбавляют 165 мл прокипяченной дестиллированной воды. Разбавленный раствор пригоден к употреблению в течение 4 час. [c.253] Динитрофенол, насыщенный водный раствор (pH == = 2,8-4,4). [c.253] Ход анализа. Навеску образца от 0,005 до 0,030 г помещают в платиновый тигель, смачивают 2—3 каплями воды, прибавляют 5 капель HNO3 (уд. в. 1,4) и 20 капель фтористоводородной кислоты . Накрывают тигель крышкой и нагревают на водяной бане 10 мин., после чего смывают крышку горячей водой и выпаривают содержимое тигля досуха. Дважды выпаривают с 10 каплями HNO3 (уд. в. 1,4). [c.253] В колбу с раствором, содержащим фосфат, прибавляют каплю динитрофенола и аммиака (1 1) до желтой окраски индикатора, после чего вводят 1—2 капли НС1 (уд. в. 1,12) до обесцвечивания индикатора и 0,5 мл избытка кислоты. Раствор разбавляют водой до 25—30 мл, прибавляют 10 мл раствора молибдата аммония и маленькими порциями при помешивании вносят 5 мл свежеприготовленного раствора хлорида олова (II). Разбавляют водой до метки, перемешивают и тотчас измеряют интенсивность окраски. Синяя окраска фосфорно-молибденового комплекса устойчива в течение 20 мин. [c.254] Чугун растворяют в азотной кислоте, окисляют перманганатом, избыток которого восстанавливают сульфитом. К части раствора прибавляют молибдат аммония и хлорид олова. Полученную фосфорно-молибденовую синь извлекают эфиром и сравнивают со шкалой эталонов, которую готовят из растворов нитрата меди и нитрата кобальта. [c.254] Окраска эфирного слоя устойчива в течение 10 мин. Метод может быть применен в экспрессных лабораториях. [c.254] Реактивы. Молибдат аммония. 150 г препарата растворяют в 1 л воды и вливают при взбалтывании в 1 л азотной кислоты (уд. в. 1,20). Раствор пригоден к употреблению после 8—10-дневного отстаивания. [c.254] Азотная кислота, разбавленная (1 4). [c.254] Матвеева, Зав. лаб. 13, 1136 (1947). [c.254] Раствор I. Навеску 100 г нитрата меди Си(КОз)2 бНгО растворяют в 80 мл воды, после чего добавляют 10 мл азотной кислоты (уд. в. 1,40). [c.255] Раствор II. 10 л л насыщенного раствора нитрата кобальта в азотной кислоте (1 Ю) разбавляют до 100 мл НЫОз (1 10). [c.255] Раствор III. Азотная кислота, разбавленная (1 10). [c.255] Перманганат калия, Ъ%-път раствор. [c.255] Сульфит натрия, 20%-ный раствор. [c.255] Вернуться к основной статье