ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение фтора в сложных объектах из "Колориметрический анализ " Ход анализа. К кислому испытуемому раствору в объеме 35 мл, содержащему от 0,003 до 0,25 мг фтора, прибавляют 10 мл раствора какого-либо циркониевого лака и разбавляют водой до 50 мл. Раствор перемешивают и интенсивность окраски измеряют методом шкалы. [c.245] При анализе горных пород, силикатов и руд для отделения фтора От сопутствующих элементов применяют метод оц-онки фтора в виде SiF4 или в виде H2Sip6, а также метод разложения образца щелочным сплавлением. В последнем случае кремневую кислоту, полуторные окислы и другие посторонние компоненты отделяют при помощи карбоната аммония. [c.245] При отгонке фтора в виде Sip4 лучшие результаты получаются при добавлении к навеске пробы растертого кварца или хорошо прокаленной кремнекислоты. Этот метод требует очень тщательного высушивания посуды и применения безводной серной кислоты. [c.245] основанный на отгонке фтора в виде кремнефтористоводородной кислоты (Н251Рб), предложенный впервые И. В. Та-нанаевым , дает вполне удовлетворительные результаты и значительно удобней в применении. [c.245] Необходимо отметить, что методы, основанные на отгонке фтора, дают хорошие результаты только в тех случаях, когда проба хорошо разлагается серной кислотой. [c.245] Подготовка пробы методом сплавления. Навеску тонко растертого образца от 0,5 до 1 г сплавляют с 4-кратным количеством KNa Os и сплав выщелачивают водой. К раствору, не обращая внимания на осадок, прибавляют 2—4 г (NH4) 2СО3. Смесь нагревают несколько минут, а затем выпаривают на водяной бане до малого объема и разложения карбоната аммония. При этом осаждаются (частично) кремневая кислота и полуторные окислы. Наконец, фильтруют и промывают водой. В раствор сравнения вводят такое же количество KNa Os. Оба раствора нейтрализуют по каплям H2SO4 (уд. в. 1,84), после чего анализ ведут по одному из методов, указанных в 2, а, 3, а и 4. [c.245] Подготовка пробы методом отгонки в виде HgSiFg. Навеску образца разлагают серной кислотой (1 2) в присутствии кварца. [c.245] Полученную кремнефтористоводородную кислоту отгоняют в приемник, содержащий Н25 04 (I 20). [c.246] Реактивы. Кварц, мелкозернистый. [c.246] Серная кислота, разбавленная (1 2) и (1 20). [c.246] связанный с применением циркониевых лаков, неприменим ввиду присутствия сульфатов. [c.246] Ход анализа. 1 л испытуемой воды подщелачивают и выпаривают досуха. Сухой остаток слегка прокаливают для разложения органических веществ, растворяют в небольшом количестве воды и переносят в колбу для отгонки. Если в воде присутствуют большие количества хлоридов, в дестилляционную колбу вводят Ag2S04. В дальнейшем поступают, как указано при анализе силикатов и горных пород. [c.246] По данным А. П. Виноградова, В. В. Данилова и Л. С. Селиванова этим методом можно определить от 0,01 мг до 0,25. чг фтора в 100 мл воды. [c.246] Вернуться к основной статье