ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение фтора по обесцвечиванию перекисиого соединения титана из "Колориметрический анализ " В присутствии значительных количеств Н2О2 равновесие устанавливается при значительной концентрации не вступивших в реакцию ионов Р . Поэтому кривая зависимости обесцвечивания от содержания иона Р сильно отличается от прямой линии. [c.241] Препятствующие анализу вещества. Железо, цирконий, алюминий, торий и другие элементы, образующие устойчивые комплексы с фторидом, мешают определению. Ванадий, молибден и церий мешают вследствие образования окрашенных перекисных соединений с перекисью водорода. Фосфаты, оксалаты, тартраты и другие комплексообразователи, связывающие титан, также мешают определению. Большие количества солей щелочных металлов частично разрушают перекисное соединение титана. [c.241] Методы измерения интенсивности окраски. Для измерения интенсивности окраски лучше всего применять метод колориметрического титрования. Можно также применить измерение посредством фотометра, фотоколориметра или колориметра, пользуясь точной калибровочной кривой, построенной по большому количеству точек. Раствор перекисного соединения и избыток реактива (Н2О2) должны быть идентичны растворам, используемым при построении калибровочной кривой. [c.241] Большой избыток перекиси водорода уменьшает чувствительность реакции, однако применение эквивалентного количества Н2О2 (в отношении титана) недопустимо, так как перекись водорода разлагается при стоянии, что приводит к неправильным результатам. Лучше всего применять 3—5-кратный избыток Н2О2. Метод шкалы мало удобен, так как фториды при стоянии разъедают стекло. [c.241] Чувствительность метода — 0,01 мг фтора в 50 мл конечного раствора. [c.241] Стандартный раствор фторида. Навеску фторида натрия в 0,2211 г растворяют в воде и разбаеляют до 1 л. Раствор переносят в парафинированную склянку. 1 мл этого раствора содержит 0,1 мг фтора. [c.241] Перекись водорода, 3%-ный раствор. [c.241] Серная кислота, разбавленная (1 4). [c.241] Необходимо проверить кислотность раствора в цилиндре сравнения, так как титрованный раствор фторида имеет щелочную реакцию и с увеличением прибавления стандарта кислотность раствора сравнения падает. Если нужно, раствор подкисляют серной кислотой (1 4). Кислотность раствора должна соответствовать значению pH не выше 2,5. [c.242] Чувствительность такого варианта определения — 0,01 мг фтора в 50 мл конечного объема. [c.242] Ход анализа. Готовят окрашенный раствор сульфата титана, как указано в гл. 11, 2. Берут две мерные колбы емкостью 50 мл, в одну из них наливают испытуемый раствор, содержащий от 0,01 до 0,2 мг фтора, затем в обе колбы наливают по 10 мл приготовленного раствора перекисного комплекса титана. Оба раствора разбавляют водой до метки и хорошо перемешивают. Их наливают в кюветы и измеряют уменьшение интенсивности окраски. [c.242] Для построения калибровочной кривой поступают точно так же, как описано выше, только вместо исследуемого раствора берут различные количества миллилитров стандартного раствора фторида. На оси абсцисс откладывают содержание фтора в миллиграммах, а на оси ординат — отсчет по шкале прибора. [c.242] Вернуться к основной статье