ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение титана в виде комплекса с перекисью водорода из "Колориметрический анализ " Методы измерения интенсивности окраски. Для измерения интенсивности окраски раствора титанового комплекса с перекисью водорода в кислой среде применимы все методы колориметрических определений. Однако следует иметь в виду, что при длительном хранении растворов стандартной серии перекись водорода разлагается и это приводит к обесцвечиванию растворов. Поэтому в растворы стандартной серии время от времени добавляют перекись водорода. [c.229] В случае измерения интенсивности окраски посредством колориметра, фотоколориметра или фотометра следует прибавлять достаточный, но не слишком большой избыток перекиси водорода. При очень большом избытке Н2О2 на стенках кювет выделяются пузырьки кислорода, что увеличивает поглощение света. [c.229] Во всех случаях при измерении интенсивности окраски перекисного соединения титана целесообразно применять светофильтр с областью пропускания 400—450 mj. [c.229] Чувствительность метода — 0,01 мг титана на 50 мл конечного объема. [c.229] Реактивы. Перекись водорода, 3%-ный раствор. [c.229] Серная кислота, 5%-ный раствор. [c.229] Стандартный раствор можно приготовить также растворением точной навески х. ч. двуокиси титана в смеси серной и плавиковой кислот с последующим нагреванием до полного растворения двуокиси титана и выпариванием с большим избытком H2SO4 для удаления фтористого водорода. Для полного удаления последнего выпаривание необходимо продолжать до выделения паров серной кислоты. Затем раствор охлаждают, разбавляют водой и выпаривание повторяют. Полученный раствор разбавляют водой и серной кислотой с таким расчетом, чтобы раствор после разбавления содержал 5% H2SO4. [c.230] Наконец, стандартный раствор можно приготовить растворением навески сульфата титана в серной и плавиковой кислотах при нагревании и двукратным выпариванием до выделения паров серной кислоты. Полученный раствор разбавляют и устанавливают его титр, как указано выше. [c.230] Ход анализа. Испытуемый раствор в объеме до 45 мл, содержащий от 0,01 до 5 мг титана, помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 3 мл 3%-ного раствора перекиси водорода и разбавляют раствор до 50 мл 5%-ным раствором H2SO4. Раствор перемешивают и измеряют интенсивность желтой окраски. [c.230] Принцип метода заключается в том, что навеску чугуна растворяют в серной и азотной кислотах, раствор выпаривают до выделения паров серной кислоты, разбавляют водой, отделяют кремневую кислоту и графит, после чего определяют титан. [c.230] Реактивы. Серная кислота, разбавленная (1 3). [c.230] Азотная кислота, разбавленная (1 1). [c.230] Принцип метода заключается в том, что сталь растворяют в соЛяной или серной кислоте и отделяют титан от основной массы железа купфероном. При постепенном прибавлении последнего вначале замечают выпадение светложелтого осадка купфе-роната титана. При дальнейшем прибавлении купферона начинает выделяться темнобурый осадок купфероната железа. Оса-л дение некоторого количества этого темного осадка является признаком полного осаждения титана и отделения его от главной массы железа, остающегося в растворе вследствие ограниченного количества прибавленного купферона. [c.231] Осадок отфильтровывают, прокаливают, сплавляют в платиновом тигле с содой и выщелачивают водой. В этом случае хром и ванадий переходят в раствор в виде хромата и ванадата, а титан и железо, которое частично осадилось купфероном, остаются в осадке. Кремневую кислоту удаляют обработкой осадка фтористоводородной и серной кислотами. Титан после сплавления с пиросульфатом калия переводят в раствор и определяют, как указано в п. а . [c.231] Этот метод точнее предыдущего, однако для его выполнения требуется много времени. [c.231] Купферон, 5% -ный раствор. [c.231] Серная кислота, 5%-ный раствор. [c.231] Едкий натр, 10%-ный раствор. [c.231] Этот метод имеет известное преимущество по сравнению с предыдущим, так как отделение хрома, ванадия и молибдена требует меньше времени. Однако в предыдущем методе титан отделяется также от основной массы железа, что обеспечивает более точные результаты. [c.233] Вернуться к основной статье