ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методы измерения концентрации вещества при помощи фотоколориметров из "Колориметрический анализ " Этот метод заключается в том, что, пользуясь стандартными растворами, строят калибровочный график, вычерчиваемый на миллиметровой бумаге на оси абсцисс откладывают обычно концентрацию в миллиграммах, молях или процентах, а на оси ординат — оптическую плотность соответствующих растворов. Имея такую, предварительно построенную, калибровочную кривую, измеряют оптическую плотность у исследуемого раствора и по калибровочной кривой находят содержание вещества в исследуемом растворе. [c.147] Построение калибровочной кривой. В мерные колбы емкостью 50 мл нал1И1вают различные количества стандартного раствора, содержащего определяемый элемент и реактивы согласно прописи, затем разбавляют водой до метки и хорошо перемешивают. Для построения калибровочной кривой необходимо приготовить 10—12 растворов с различным содержанием определяемого элемента с таким расчетом, чтобы это количество стандартов охватывало все колебания, в пределах которых может изменяться содержание определяемого элемента. [c.148] В кювету колориметра наливают воду (или другой растворитель, если работают с неводными растворами) в тех случаях, когда предполагают определять элемент в техническом объекте (руда, сталь, чугун и т. д.), наливают не воду, а раствор, содержащий то же количество веществ, которое содержится в анализируемой пробе без определяемого элемента (такой раствор называется нулевым раствором ) со всеми применяемыми в анализе реактивами. Так, например, при определении титана в чугуне в качестве нулевого раствора применяется раствор чугуна, не содержащего титана. Если раствор реагента бесцветен, последний можно не добавлять к раствору образца. Так, например, при определении фосфора в чугуне в качестве нулевого раствора применяется раствор того же чугуна без молибдата аммония. [c.148] Кювету с нулевым раствором вставляют в гнездо фотоколориметра и при соответствующем светофильтре при помощи реостатов устанавливают стрелку гальванометра на деление 100 . После этого нулевой раствор выливают, кювету споласкивают два-три раза раствором с наименьшим содержанием определяемого элемента, затем ее наполняют этим раствором и измеряют его оптическую плотность. Допустим, что при этом отклонение гальванометра оказалось равным 1, а при измерении последующих растворов это отклонение оказалось равным /г, /з и т. д. Тогда на оси абсцисс откладывают содержание взятого вещества в миллиграммах в 50 мл в случае применения одинаковой навески испытуемого вещества можно откладывать процентное содержание вещества, что значительно упрощает расчеты. [c.148] Эту величину откладывают на оси ординат. Через полученную точку проводят перпендикуляр к оси ординат, а от точки пересечения этого перпендикуляра с перпендикуляр на ось абсцисс и таким образом находят концентрацию испытуемого раство1ра. Если на оси абсцисс нанесены проценты определяемого компонента, тогда сразу находят процентное содержание. Это возможно только при одинаковой навеске, использовании одной и той же кюветы, а также при соблюдении одинаковых условий проведения опыта. [c.149] На рис. 52 дан пример построения (Калибровочной кривой для перекисного соединения титана. [c.149] Построение калибровочной кривой. В обе кюветы наливают нулевой раствор, вставляют их в гнезда фотоколориметра и при соответствующих светофильтрах с помощью диафрагмы или реостата устанавливают стрелку гальванометра на нулевое деление шкалы. Это означает, что фототок одного фотоэлемента полностью компенсируется фототоком другого. После этого закрывают один фотоэлемент черной бумагой. Установку гальванометра на деление 100 регулируют диафрагмой или реостатом осветителя фотоэлемента или шунтом гальванометра. Отк ры-вают второй фотоэлемент и проверяют нулевое положение стрелки гальванометра. В случае необходимости установку на нуль производят, пользуясь диафрагмой второго фотоэлемента. [c.150] Все эти значения откладывают на оси ординат, а соответствующие концентрации растворов —на ось абсцисс и строят согласно вышеизложенному калибровочную кривую. [c.150] Измерения по нулевому методу производят обычно посредством двуплечих фотоколориметров, причем гальванометр используется в качестве нуль-прибора. Поглощение света испытуемым раствором вызывает ослабление тока одного из фотоэлементов. Это ослабление компенсируется посредством какого-либо измерительного компенсатора (потенциометрическая схема или измерительная диафрагма при втором фотоэлементе). [c.151] Измерение выполняется следующим образом. Наполняют кюветы прибора растворителем (или нулевым раствором), устанавливают компенсатор на деление 100 (или нуль — при шкале оптических плотностей), включают осветитель и при помощи вспомогательной диафрагмы добиваются, чтобы в цепи гальванометра отсутствовал ток . Выключают осветитель, выливают растворитель из кюветы и наполняют ее испытуемым раствором. Ставят кювету в гнездо прибора, включают осветитель и посредством измерительного компенсатора добиваются, чтобы в цепи гальванометра отсутствовал ток. Изменение положения компенсатора, очевидно, пропорционально концентрации окрашенного соединения в испытуемом растворе. Остальные приемы для составления калибровочной кривой и выполнения определений аналогичны указанным выше. [c.151] Из уравнения видно, что, измерив оптическую плотность испытуемого раствора, можно найти содержание в нем определяемого компонента, если известна величина 2. Молярные коэффициенты погашения для многих окрашенных веществ неизвестны, и, кроме того, в практике обычно пользуются светофильтрами с несколько различными областями пропускания, а величина сильно изменяется в зависимости от длины волны. Поэтому для определения лучше всего пользоваться стандартными растворами и рассчитывать величину 2 для данного прибора с данным светофильтром. [c.152] Вернуться к основной статье