ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Основные типы фотоколориметров из "Колориметрический анализ " Описанию различных типов колориметров и методов работы с ними посвящено большое количество статер в журналах и отдельных монографий. Главные литературные источники, описание ряда современных приборов, а также их характеристики приведены в статье Б. Б. Михальчука . [c.140] В настоящее время существует очень много различных конструкций и схем приборов для измерения светопоглощения посредством фотоэлементов. Все фотоколориметры имеют следующие элементы схемы осветитель, кюветы, фотоэлемент, гальванометр. Наиболее полезными дополнительным частями, имеющимися в ряде конструкций, являются светоЩльтры и стабилизатор тока к осветителю. [c.140] В зависимости от способа использования гальванометра различают два главных метода измерения тока. [c.140] Точность метода зависит от ряда условий. Наибольшая трудность заключается в стабилизации напряжения осветителя. Известно, что сила света большей части электроламп изменяется пропорционально третьей или четвертой степени изменения напряжения питающего тока. Таким образом, небольшое изменение в напряжении очень сильно изменяет силу света. [c.140] Метод прямого измерения силы тока фотоэлемента требует составления калибровочных кривых по многим точкам в связи с указанным ранее отклонением от линейной зависимости между силой света и показанием гальванометра. [c.140] При всех вариантах нулевого метода гальванометр используется не для измерения силы тока, а только как нульприбор , поэтому точная градуировка шкалы не имеет значения, а главную роль играет чувствительность гальванометра. Большое количество литературных данных указывает на то, что все варианты нулевого метода дают более точные результаты, чем метод прямых отклонений. Единственной причиной ошибок является неравенство параметров фотоэлементов — главным образом неравенство их спектральной и поверхностной чувствительностей. [c.141] В зависимости от метода использования фотоэлемента различают два типа фотоколориметров одноплечие — или приборы с одним фотоэлементом и двуплечие — или приборы с двумя фотоэлементами. Согласно сказанному выше очевидно, что одноплечие фотоколориметры могут применяться только при методе прямого измерения отклонения, в то время как двуплечие могут быть использованы для измерений по обоим методам. Двуплечие фотоколориметры иногда называют также дифференциальными, однако это название неудобно и вносит путаницу, так как в других случаях термин дифференциальный метод применяется для обозначения нулевого метода измерения. Очевидны также большие возможности комбинирования различных методов работы даже с одним прибором. [c.141] Одноплечие фотоколориметры. Наиболее распространен фотоколориметр системы А. Л. Давыдова, а также фотоколориметр ГИФТИ, ФОК-45. На рис. 43 показана принципиальная схема фотоколориметра Давыдова, а на рис. 44 — его общий вид. [c.141] Схема фотоколориметра ФОК-45 показана на рис. 45, а его общий вид — на рис. 46. [c.141] Принципиальные схемы этих фотоколориметров достаточно хороши, однако конструкция приборов и их отдельных деталей в ФОК-45 совершенно справедливо подверглись критике . Большим недостатком фотоколориметров системы Давыдова является то, что кюветы в них проклеены менделеевской замазкой. [c.141] В литературе описан также одноплечий фотоколориметр с использованием в качестве кювет обычных пробирок . [c.144] Оба фотоэлемента соединены по принципу противотока, так что гальванометр показывает разницу фототоков, и колебания света осветителя мало влияют на результаты. [c.144] Как было указано выше, компенсация фототоков в двуплечих фотоколориметрах бывает оптическая или электрическая. Согласно большей части литературных данных двуплечие фотоколориметры с оптической ком-, пенсацией дают наиболее точные результаты. [c.144] В приборе конструкции Б. В. Михальчука для оптической компенсации используется диск, который ограничен спиралью, имеющей вид логарифмической кривой. Благодаря такой форме компенсатора погашение света происходит в экопотенциальной зависимости от угла поворота, и калибровочные кривые по характеру приближаются к прямой линии. Вид компенсатора показан на рис. 48. [c.144] Схема и внешний вид фотоколориметра В. П. Вендта показаны на рис. 49 и 50. [c.145] Согласно опыту работы с фотоколориметрами различных конструкций наиболее удобными мы считаем фотоколориметр системы Вендта (некоторым недостатком этого прибора, в особенности при работе исследовательского характера, следует считать невозможность изменения толщины слоя) и фотоколориметр МОСКИП. Последний достаточно удобен в работе, дает возможность в широком диапазоне изменять толщину слоя и использовать дополнительные кюветы для жидкостных светофильтров. [c.146] Кюветы фотоколориметров. Очень часто бывает, что хорошие фотоколориметры выходят из строя из-за разрушения кювет. Выше было указано, что кюветы в колориметре Давыдова проклеены менделеевской замазкой. Стенки кювет колориметров ГИФТИ изготовлены из пластмассы, что не дает возможности использования этих приборов при работе с неводными растворителями. Лучшими кюветами являются стеклянные цилиндрические с отростком для наливания и выливания растворов. [c.146] На рис. 51 показаны различные конструкции кювет фото-колориметров. [c.146] Для изготовления глипталя поступают следующим образом. В фарфоровой чашке нагревают на горелке или электроплитке 29 вес. частей глицерина и вносят 71 вес. часть фталевого ангидрида, после чего продолжают нагревать при слабом кипении смеси до полного его растворения. Через 30 мин. берут стеклянной палочкой пробу и каплю ее помещают на стекло. Если застывшая проба липнет к пальцу, нагревание продолжают. Когда проба не будет липнуть и станет стекловидной, нагревание немедленно прекращают (при длительном нагревании глипгаль становится нерастворимым и неплавким). Расплавленный глип-таль выливают в металлический желобок, где он и застывает. [c.147] Склеивают стекла расплавленным глипталем. или раствором его в ацетоне. Последний способ удобен при склеивании больших поверхностей. Наклейку плоско-параллельных стекол на кювету производят так корпус кюветы из стекла нагревают в сушильном шкафу до 150—200°. Кусочком глипталя проводят по краям нагретого корпуса, таким же способом наносят тонкий слой глипталя на плоско-параллельные стекла, стараясь ограничиться лишь плоскостью будущего соприкосновения стекол с корпусом кюветы. Еще в горячем виде соединяют стекла с корпусом и ставят под небольшой груз в сушильный шкаф. Склеиваемую кювету выдерживают при 180—200° в течение 5—6 часов. При этом глипталь становится устойчивым к воде, кислотам и щелочам и нерастворимым в большей части органических растворителей. [c.147] Вернуться к основной статье