ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Компаратор из "Колориметрический анализ " Применение колориметрического метода для анализа многих технических объектов нередко встречает затруднения в связи с наличием в растворе посторонних окрашенных соединений. Так, например, при определении ряда компонентов в стали испытуемый раствор бывает несколько окрашен вследствие присутствия железа, никеля, хрома и др. При определении аммиака в природной воде измерение окраски желтого продукта реакции иногда дает неточный результат вследствие наличия в воде гуминовых соединений, окрашивающих воду в желтый цвет. Если собственная окраска испытуемого раствора не слишком интенсивна, то ее влияние можно с достаточной точностью устранить применением простого прибора — компаратора. [c.115] Другим важным случаем применения компаратора является колориметрическое определение посредством окрашенного реактива, когда окраска последнего накладывается на окраску определяемого соединения и (не дает возможности точно определить количество его. [c.115] Наиболее простой компаратор представляет собой деревянную призму (рис. 27), в которой почти до нижнего основания высверлено шесть гнезд для пробирок. Для наблюдения за окраской высверлено три сквозных горизонтальных отверстия 7, 8, 9. [c.115] Наблюдая через них окраску, мы смотрим каждый раз через две пробирки, констатируя общий эффект окраски растворов, помещенных в гнездах 1 а 4 (также 2 и 5 и аналогично — 3 и 6). [c.115] Компаратор применяют также для колориметрического титрования. При этом одна пара гнезд, например 3 и 6, ае используется, а в гнезде / находится пробирка, содержащая только реактив. К ней из микробюретки прибавляют титрованный стандартный раствор до получения одинаковой окраски при наблюдении через отверстия 7 и 8. [c.116] Рассмотренный метод работы широко применяется во многих агрохимических лабораториях для определения pH в природных водах и почвенных вытяжках с использованием набора стандартной серии индикаторов. [c.116] Этот простой и доступный метод устранения влияния собственной окраски испытуемого раствора может быть широко применен и в других видах анализа. Так, например, возникают затруднения при определении титана в сталях или железа в никелевых электролитных ваннах. Эти затруднения связаны с наличием собственной окраски испытуемого раствора. В таких случаях применяют некоторые специальные химические или физические методы. Если же по тем или другим причинам применение таких методов неудобно, то рекомендуют прибавлять к стандартному раствору такое же количество окрашенного компонента (железа или никеля), которое содержится и в испытуемом растворе. Правда, это не всегда выполнимо, так как неизвестно точно содержание окрашенного компонента (железа — при анализе стали или никеля — при анализе электролитных ванн) в испытуемом растворе. Кроме того, окраска последнего может зависеть от различного содержания посторонних солей, например анионов С или 50 -. В этих случаях применение компаратора более надежно, так как в пробирки 4 и 6 наливают тот же испытуемый раствор, что и в пробирку 2, и поэтому влияние различных случайных факторов полностью устраняется. [c.116] Метод компаратора, очевидно, не может быть непосредственно применен в том случае, когда реактив взаимодействует не только с определяемым компонентом, но и с окрашенной примесью испытуемого раствора. [c.118] Несколько иная методика работы с компаратором применяется в тех случаях, когда определению мешает собственная окраска реактива. Так, например, при определении алюминия посредством ализарина в растворе получается смешанная окраска красная окраска от ализарата алюминия и желтая от избытка ализарина. В подобных случаях применяется метод стандартных серий или метод колориметрического титрования (если реакция идет быстро). [c.118] Однако возможно также применение компаратора. Иногда применение компаратора для определения посредством окрашенного реактива имеет известное преимущество. При колориметрическом определении pH с двухцветным индикатором применение метода стандартных серий требует изготовления ряда буферных смесей. Между тем компаратор дает возможность обойтись и без них. В общем случае можно считать, что в растворе имеется смесь окрашенного реактива НК (например, молекулярная форма индикатора или молекулярная форма ализарина) и некоторое количество продуктов реакции ХК (например, ионная форма индикатора или ализарат алюминия). [c.118] В пробирку 2 с испыт емым раствором (рис. 27) прибавляют некоторое точно измеренное количество реактива (например, 1 м.п), причем часть его переходит в продукт реакции ХК, а часть остается в свободном виде (НК). В пробирку 1 вводят раствор, содержащий избыток определяемого иона, или вообще такой раствор, в котором весь реакттхв будет переходить в соединение ХК. В пробирку 4 вливают воду или раствор, в которых реактив остается в свободном виде. Задача эксперимента заключается в распределении 1 мл реактива между пробирками 1 я 4 так, чтобы окраска растворов при наблюдении через отверстия 7 и была одинаковой. Подробнее условия работы описаны в специальной части при определении pH посредством двухцветных индикаторов. [c.118] Вернуться к основной статье