ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Применение люминесцентных реагентов в хроматографическом анализе из "Люминесцентный анализ неорганических веществ" Наряду с достаточно избирательными люминесцентными реакциями, как, например, определение галлия родамином С, алюминия салицилаль-о-аминофенолом и др., имеются и групповые люминесцентные реагенты, напримф 8-оксихинолин или морин. При использовании групповых люминесцентных реагентов химику-аналитику приходится заботиться о максимальном повышении специфичности реакции, создавая сторого определенную среду, применяя маскирующие комплексообразователи или отделяя определяемые примеси. Последний способ получает наиболее широкое распространение в связи с развитием хроматографического метода М. С. Цвета . В хроматографическом методе разделения смесей веществ широко применяют групповые люминесцентные реагенты. Наиболее часто используют бумажную хроматогра-фию , особенно в тех случаях, когда имеется малое количество анализируемого вещества, а также для ориентировочных определений при последующах анализах. Кроме того, бумажная хроматография катионов может быть использована как часть какой-либо схемы анализа в систематическом качественном анализе. В зарубежной литературе имеются указания на возможность применения хроматографии на бумаге в общей схеме классического качественного анализа катионов . [c.148] Наиболее распространенным реагентом для обнаружения катионов, локализованных на бумажных хроматограммах, является оксихинолин или смесь его с койевой кислотой. [c.148] Ниже приводится чувствительность (в микрограммах) методов выявления зон локализации катионов на бумажной хроматограмме сероводородным методом и люминесцентным с применением раствора 8-оксихинолина с койевой кислотой. [c.148] Описано разделение смеси лантана, празеодима, неодима и иттербия, а также их отделение от иттрия. Во всех перечисленных работах для выявления локализованных на хроматограммах катионов использовали люминесцентные реакции. Для обнаружения на хроматограммах лития, натрия, калия, рубидия и цезия применяли раствор цинкуранилацетата. Для обнаружения бария, кальция, стронция, магния и лантанидов был использован 8-оксихинолин. [c.149] В работах Д. Ласковского и В. Кроне и М. С. Ивановой применена хроматографическая бумага, предварительно пропитанная 8-оксихинолином. Приводится следующий способ подготовки такой бумаги для очистки бумаги ее заливают смесью бутилового спирта с соляной кислотой в соотношении 4 1 и оставляют на ночь. После этого бумагу промывают дважды дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому, высушивают и помещают на 1 ч в 1%-ный спиртовой раствор 8-оксихинолина и вновь высушивают на воздухе при комнатной теппературе. [c.149] Разделение катионов выполняют известными приемами с применением обычных растворителей . После разделения катионов хроматограмму вынимают, сушат на воздухе 1—2 ч и обрабатывают парами аммиака в течение 20—30 мин. [c.149] После высушивания хроматограммы ее рассматривают в ультрафиолетовом свете. [c.149] Ивановой было изучено разделение и определение на бумажных хроматограммах следующах катионов АР , Ы) , Мп +, Со2+, Си , В1 +, 5п2+, 2п +, 5Ь +, Hg2+, Ре +, РЬ , Са . Обнаружение катионов, локализованных на хроматограмме, проводилось как по флуоресценции оксихинолинатов соответствующих катионов, так и по гашению флуоресценции бумаги, пропитанной раствором 8-оксихинолина. Открываемый минимум для разных катионов колебался от 0,01 до 10 мкг. Этим же автором использованы круговые хроматограммы на бумаге, пропитанной раствором 8-оксихинолина. [c.149] Для выявления пятен многих катионов применяют смесь 8-оксихинолина с койевой кислотой. Исследована чувствительность ряда люминесцентных реагентов при опрыскивании хроматограмм растворами с различными катионами. [c.149] На бумагу наносили—0,001 мл растворов, содержащах катионы в количествах около 5-10- 5 10 5-10 5-10 мкг. Результаты определений приведены в табл. 17. [c.149] Для открытия катионов, локализованных на хроматограммах, применены производные 2-тиогидантоина и ряд других соединений . Показано, что 2-тиогидантоин (роданин) является характерным люминесцентным реагентом на кадмий. [c.149] Ре осуществлялась по гашению ими флуоресценции фильтровальной бумаги. При этом была использована флуоресценция в красной, дальней красной и ближней инфракрасной областях спектра. Флуоресценция возбуждалась видимой частью спектра с длиной волны до 670 ммк. Наблюдение флуоресценции проводилось через светофильтр КС-17 с областью пропускания после 670 ммк. В этой работе осуществлена фотографическая регистрация пятен. [c.150] В последнее время сделаны попытки количественной регистрации пятен на бумажных хроматограммах по интенсивности их флуоресценции фотоэлектрическими методами . [c.150] В сочетании с люминесцентным методом применяют не только бумажную хроматографию, но и другие ее виды. Так, например, Г. Брокман и Е. Бейер разделяли бесцветные соединения на флуоресцирующих адсорбентах. Флуоресцирующие адсорбенты для хроматографических колонок они получали добавлением к сорбенту 1—5% подходящего люминесцирующего вещества. Окись алюминия, окись магния и карбонат кальция были окрашены морином. Для окрашивания двуокиси кремния подходящим оказался берберин. [c.151] Перегуд и Э. М. Степаненко при определении озона применяли силикагель марки МСК, предварительно пропитанный различными реагентами. Наиболее чувствительными к озону оказались сорбенты, пропитанные люминолом и флуоресцеин ом. После пропускания озона через трубки, заполненные такими сорбентами, отчетливо наблюдалось в ультрафиолетовом свете наличие погашенного участка, длина которого определялась концентрацией озона. Один миллиметр погашенного участка соответствовал для люминола 0,15 мкг и для флуоресцеина 0,34 мкг озона. [c.151] Стекло непрозрачно для коротковолнового ультрафиолетового света, поэтому было предложено применять твердые колонки без оболочки из стекла из смеси соответствующих сорбентов и сульфата кальция . Колонку изготовляли в виде прямоугольной четырехгранной призмы размером 25x25x250 мм. Такая форма колонки дала возможность проводить различные реакции на отдельных сторонах ее. [c.151] Вернуться к основной статье