ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Проблемы эксперимента из "Магнитный резонанс и его применение в химии" В предыдущих разделах мы обращали внимание на различные осложнения, которые возникают при анализе спектров ЯМР высокого разрешения. Результаты анализа многих типичных спектров можно найти в специальных таблицах, так что довольно часто интерпретация спектров не представляет труда. Как мы видели, основные трудности возникают в том случае, когда химический сдвиг и константы спин-спинового взаимодействия сравнимы по величине. В настоящее время стремятся использовать в работе спектрометры ЯМР, работающие на высоких частотах, например весьма широко применяется спектрометр на 100 Мгц. Одним из преимуществ спектрометров, работающих на высоких частотах, является сильное увеличение химических сдвигов, выраженных в единицах частоты, тогда как константы спин-спинового взаимодействия не изменяются при увеличении рабочей частоты спектрометра. Многие трудные для анализа спектры, полученные на спектрометре с рабочей частотой 40 Мгц, становятся более простыми при 60 или 100 Мгц. Дополнительной трудностью является то, что относительные знаки констант взаимодействия часто неизвестны. [c.75] Очень полезно использовать быстродействующие вычислительные машины для решения матрицы гамильтониана и определения переходов в сложных спектрах. При их помощи анализ исключительно сложных спектров становится относительно простым. [c.75] При точной работе необходимо свести влияние растворителя к минимуму. Это можно сделать несколькими путями используя растворители, которые химически не взаимодействуют с изучаемой молекулой работая с возможно малыми концентрациями растворителя измеряя сдвиги относительно внутреннего эталона в том же растворителе, чтобы избежать поправок на объемную диамагнитную восприимчивость. [c.75] Вернуться к основной статье