ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Особенности фотоколориметрических методов анализа из "Курс аналитической химии Издание 5" Как уже упоминалось ранее (см. книга I, Качественный анализ , гл. X), в науке, промышленности и технике широко применяют физические и физико-химические (инструментальные) методы анализа, которые в сочетании с химическими методами обеспечивают более высокую чувствительность, повышенную избирательность и достаточную точность результатов анализа. Применяя методы предварительного обогащения (концентрирования), можно достигнуть еще более высокой степени чувствительности отдельных химических и инструментальных методов анализа. [c.244] Эти новые методы анализа приобрели особое значение при исследовании веществ особой чистоты (в атомной энергетике, радиоэлектронике, полупроводниковой и лазерной технике, в производстве специальных сплавов, химически чистых реактивов и т. п.). [c.244] Значение этих методов возрастает в связи с задачами комплексной механизации и автоматизации производства, немыслимых без надлежащей системы автоматического контроля всех стадий технологических процессов в сочетании с использованием электронно-вычислительных машин (ЭВМ). [c.244] Поскольку физическими и физико-химическими методами, как и химическими, решаются задачи химического анализа, они составляют один из разделов аналитической химии. [c.244] В настоящей главе приведены наиболее общие сведения о некоторых физико-химических методах анализа. Более подробно эти методы рассматривают в специальных курсах. [c.244] К недостаткам химических методов анализа относится и сравнительно небольшой предел их чувствительности, несмотря на относительно большую точность определений. [c.245] Наконец, для выполнения анализа объемными и в особенности гравиметрическим химическим методом, как правило, требуется много времени. Между тем в производственных условиях быстрота выполнения анализа часто играет решающую роль. [c.245] Физические и физико-химические методы анализа отличаются большой избирательностью, чувствительностью и быстротой выполнения аналитических определений. Время, требуемое для выполнения анализа указанными методами, измеряется минутами. [c.245] Физико-химические методы количественного анализа, основанные на изменениях физических свойств исследуемой системы, происходящих в результате определенных химических реакций, не следует смешивать с физико-химическим анализом по Н. С. Кур-накову. С помощью физико-химического анализа изучают физические свойства систем в зависимости от их состава. [c.245] Первый из этих методов является весовым методом, а последующие (2—4) объемные методы анализа. [c.246] Характеристика метода. Метод весового гравиметрического электроанализа основан на точном измерении массы определяемого вещества или его составных частей, выделяемых в химически чистом состоянии на погруженных в анализируемый раствор электродах при прохождении через раствор постоянного электрического тока. На электродах могут выделяться металлы (например, Си), образовываться оксиды (например, РЬОг) или малорастворимые соли (например, Ag l). [c.246] Разложение вещества под действием электрического тока называют электролизом. В процессе электролиза положительно заряженные ионы (катионы) движутся к отрицательно заряженному электроду (катоду) и, принимая от него электроны, восстанавливаются до металлов при этом ионы водорода, находящиеся в растворе, образуют водород. Отрицательно заряженные ионы (анионы) движутся к положительно заряженному электроду (аноду) и, отдавая ему свои электроны, окисляются при этом ионы гидроксила, находящиеся в растворе, образуют кислород, который удаляется в виде газа, и около анода скапливаются Н+-ионы. [c.246] Образовавшееся при электролизе вещество (металл, оксид, соль) взвешивают и по его массе вычисляют содержание этого вещества в анализируемом растворе. [c.246] Существуют два варианта электрогравиметрического метода. По первому из них, наиболее широко распространенному, который, собственно, и называют электрогравиметрическим методом, выделение вещества на электродах происходит при действии постоянного тока, полученного от внешнего источника (аккумулятора, выпрямителя и т. п.). По второму варианту постоянный ток возникает при погружении в анализируемый раствор так называемой гальванической пары, и в этом случае внешнего источника тока не требуется. Этот вариант электрогравиметрического анализа называют методом внутреннего электролиза. [c.246] Особым видом электролиза является метод электролиза с ртут ным катодом. [c.246] Преимущества электрогравиметрического метода анализа. [c.246] Так как каждый элемент электролитически осаждается при определенном напряжении, называемом потенциалом разложения, то, подбирая и регулируя электродный потенциал, можно электролитически разделять многие элементы. [c.247] Применяя электролитическое осаждение, можно отделять посторонние примеси от главных компонентов анализируемой смеси. При электроанализе отпадает необходимость в отфильтровывании выделенного осадка. [c.247] Схема установки для электроанализа приведена на рис. 83. Электроды. При электрогравиметрических определениях обычно применяют платиновые электроды. В большинстве случаев электроды изготовляют в виде сетчатых цилиндров, вставляемых один в другой. Иногда применяют сетчатый катод и свернутый в спираль анод, а также некоторые другие типы электродов (рис. 84), Вследствие высокой стоимости платиновых электродов их заменяют иногда вольфрамовыми, серебряными, никелевыми, графитовыми и другими электродами. Можно применять катоды из легированной стали и аноды из свинца, железа и никеля. [c.247] Метод внутреннего электролиза. Метод внутреннего электролиза основан на использовании электрического тока, возникающего при погружении в анализируемый раствор двух электродов (рис. 85), составляющих гальваническую пару, например цинк и платина. [c.248] Вернуться к основной статье