ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Бромат-бромидный метод (бромометрия) из "Курс аналитической химии Издание 5" При помощи рабочего раствора бромата калия чаще всего определяют мышьяк и сурьму в тех соединения.х, в которых они имеют низшую валентность. Подобные определения основаны на том, что определяемый элемент окисляется до высшей валентности, а бромат восстанавливается до бромида. [c.162] Для броматометрического определения арсенита в растворе берут пипеткой определенный объем раствора в титровальную колбу, подкисляют 20 мл НС1 (р=1,12 г/см ), прибавляют 5—6 капель индикатора метилового оранжевого, немного нагревают содержимое колбы и титруют раствором бромата, все время перемешивая раствор. В том месте, где в титруемый раствор падают капли раствора бромата, создается временный избыток ВгО , что сопровождается выделением свободного брома (далее реагирующего с арсенитом), индикатор по мере титрования разрушается и концентрация его в растворе к концу титрования понижается. Поэтому в конце титрования добавляют в тrfтpoвaльнyю колбу еще несколько капель индикатора. [c.163] Для выполнения анализа навеску около 0,1 г фенола растворяют в горячей воде в конической колбе емкостью 250 мл. Добавляют 10— 20 мл раствора НС1(р = 1,1 г/см ), а затем 100—150 мл воды и 10 мл 20%-ного раствора КВг. Горячий раствор титруют 0,1 н. раствором бромата до светло-желтой окраски или до тех пор, пока капля титруемого раствора не будет вызывать окрашивания иодкрахмальной бумаги. Потери определяемого вещества на эти пробы с внешним индикатором совершенно незначительны, так как капли берут маленькие, а общий объем титруемого раствора сравнительно с их объемом очень велик — около 200 мл. Кроме того, концентрация фенола в растворе в конце титрования незначительна. [c.164] При титровании фенола выделяется белый осадок трибромфе-нола, который титрованию не мешает. [c.164] Каждая молекула оксина реагирует с 4 атомами брома, а в молекуле осаждаемой соли содержится п остатков молекул оксина, поэтому каждый атом металла соответствует Ап атомам брома. Например, атому алюминия будут соответствовать 3-4 = 12 атомов брома, или две молекулы КВгОз, так как эквивалент брома равен его атомной массе, а эквивалент бромата — /б его молекулярной массы. [c.165] Кроме того, осадки оксихинолятов металлов — кристаллические вещества их легко можно отделить от раствора и быстро промыть. Наконец, в осадке оксихинолята содержится очень небольшое количество определяемого металла, вследствие чего возможные небольшие потери осадка вызывают очень незначительную погрешность, и определения, выполненные этим методом, весьма точны. Например, нри осаждении оксином алюминия масса полученного осадка в 17 раз больше массы содержащегося в навеске алюминия. Поэтому осаждение оксином особенно удобно при незначительном содержании определяемого металла в образце. [c.165] Определения при помощи оксина можно вести как гравиметрическим, так и титриметрическим методом. Работая весовым методом, взвешивают высушенный при 100—150°С осадок оксихинолята или предварительно прокаливают его до постоянной массы, причем он превращается в оксид определяемого металла. В титриметрическом методе осадок растворяют и оттитровывают бромат-бромидным способом. [c.165] Вернуться к основной статье