ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Установка титра раствора перманганата из "Курс аналитической химии Издание 5" При установке титра методом пипетирования навеску вещества (взвешенную на аналитических весах) растворяют в небольшом количестве воды в мерной колбе и затем объем раствора доводят водой до метки. Пипеткой берут определенную (аликвотную) часть этого раствора и титруют раствором, титр которого устанавливают. При использовании метода отдельных навесок растворяют навеску не в мерной колбе, а в конической в произвольном объеме воды и титруют весь раствор целиком. [c.124] Так как точность результата, полученного обработкой данных нескольких измерений, определяется точностью наиболее грубого измерения, то в данном примере результат определения окажется недопустимо грубым. Поэтому в объемном анализе всегда ведут определение в таких условиях, чтобы измеряемые объемы составляли около 20—25 мл, а концентрации взаимодействующих растворов были примерно одинаковыми. [c.125] Расчет навески. Для установки титра раствора перманганата требуется очень небольшой объем раствора оксалата — около 100 мл. Однако лучше приготовить 250 мл его, так как измерение больших объемов связано с меньшими ошибками. Приготовление больших объемов (500—1000 мл) дало бы еще лучшие результаты, но связано с чрезмерным увеличением расхода веществ. [c.125] Практически навеску следует взять несколько меньше — около 1,6—1,7 г, так как навеска рассчитанной величины без нагревания растворяется довольно долго. [c.125] Заполнение бюретки. Когда раствор исходного вещества готов, приготовляют бюретку, как указано в гл. II, 4. Перманганат заметно окисляет резину, поэтому бюреткой с резиновым наконечником в данном случае пользоваться нельзя. Все окисляющие растворы можно наливать только в бюретки, снабженные стеклянным краном. [c.126] Если работающий пользуется данной бюреткой в первый раз, то ее следует предварительно проверить (см. гл. II, 6) и установить объем капли (см. гл. II, 4). [c.126] Наконец, бюретку заполняют раствором перманганата несколько выше нулевого деления и закрывают ее колпачком. [c.127] При установке титра раствора перманганата титрование ведут от восстановителя к окислителю , т. е. в колбу сначала наливают строго определенное количество раствора оксалата, а затем уже в нее прибавляют из бюретки раствор перманганата. В соответствии с этим из мерной колбы при помощи пипетки берут в три конические колбы по 20 или 25 мл приготовленного раствора оксалата. Для этого чистую пипетку опускают оттянутым концом в мерную колбу и засасывают немного раствора оксалата — около половины пипетки. Прикрыв указательным пальцем верхнее отверстие пипетки, поворачивают ее в разные стороны и ополаскивают раствором все ее стенки потом раствор выливают. Затем берут из мерной колбы в каждую из приготовленных конических колб по одной порции раствора оксалата. [c.127] Емкость пипетки перед началом работы должна быть проверена. [c.127] После того как в колбы налит раствор оксалата, нужно создать условия, при которых нацело протекает реакция между оксалатом и перманганатом первым условием является кислая среда, а вторым — температура титруемого раствора около 60°С. [c.127] Выполняя перманганатометрические титрования, необходимо помнить, что перманганат в кислых более чем 0,05 н. растворах в присутствии накапливающихся в процессе его восстановления ионов Мп2+ (а также в присутствии МпОг) при сильном нагревании довольно легко разлагается с выделением кислорода, что ведет к значительному изменению титра. Поэтому необходимо титр перманганата периодически проверять. [c.127] Требуемые количества серной кислоты отмеривают мерным цилиндром и вливают одновременно во все три колбы. Затем одну из колб нагревают приблизительно до 60 °С. Кипятить раствор не рекомендуется, так как щавелевая кислота при этом частично разлагается. [c.128] Установка уровня раствора в бюретке на нуль. Пока раствор в колбе нагревается, устанавливают уровень раствора перманганата в бюретке на нуль, т. е. выливают осторожно раствор перманганата из бюретки в подставленный под нее сосуд до тех пор, пока уровень раствора не будет совпадать с нулевым делением. Так как раствор перманганата сильно окрашен, установку на нуль и отсчеты лучше делать не по мениску, а по верхней кольцевой границе раствора. [c.128] Титрование оксалата. Колбу с подкисленным горячим раствором оксалата подставляют под бюретку так, чтобы конец последней примерно на 1 см входил в горло колбы, и приступают к титрованию. Чтобы удобнее было наблюдать изменение окраски в колбе, под нее следует подкладывать белую облицовочную плитку или лист белой бумаги. [c.128] Первое титрование выполняют грубо, приливая из бюретки сразу по 1 мл раствора, так как неизвестно, сколько миллилитров раствора перманганата потребуется, а прибавление большого объема раствора из бюретки по одной капле займет слишком много времени. [c.128] В процессе титрования содержимое колбы быстро остывает при добавлении холодного раствора перманганата. Поэтому по мере остывания колбу подогревают снова. Обычно подогревать титруемый раствор приходится 2 раза — в начале и в конце титрования. Титрование прекращают, когда прибавление очередной порции раствора перманганата вызывает уже неисчезающую окраску содержимого колбы. Показания бюретки записывают в журнал и отмечают, что при этом раствор был перетитрован. [c.128] Первое, грубое титрование покажет, какой приблизительно объем устанавливаемого раствора требуется на титрование. [c.128] После первого титрования подогревают раствор оксалата во второй колбе, заполняют бюретку раствором перманганата и снова устанавливают уровень раствора в бюретке на нуль. [c.128] Если на внутренние стенки колбы будут попадать мелкие капли раствора перманганата, их следует смывать в колбу струей горячей дистиллированной воды из промывалки. Прибавляя при титровании в колбу дистиллированную воду, нужно ясно отдавать себе отчет в том, что это не отразится на расходе раствора перманганата. Хотя концентрация оксалата от разбавления уменьшится, но масса его останется, конечно, той же, следовательно, на титрование потребуется то же самое количество перманганата. [c.129] Выполняя титрование, необходимо научиться закрывать кран бюретки точно в момент отрывания капли от кончика бюретки, чтобы на нем не оставалась висеть следующая капля, объем которой уже вошел в отсчитываемый по бюретке общий объем. [c.129] Вернуться к основной статье