ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение железа в стальной проволоке из "Курс аналитической химии Издание 5" Обычно основную составную часть образца, которой в нем содержится около 100%, не определяют, ограничиваясь определением примесей, но для начинающего аналитика этот анализ представляет существенный интерес, так как здесь образуется большое количество аморфного осадка, работу с которым ведут иначе, чем с кристаллическими осадками. [c.82] Примесь ионов Fe + к Fe + ионам, как увидим дальше, может послужить причиной ошибки определения. [c.83] Часть Ре + оставалась бы неосажденной (осуждение неполное), а осадок имел бы неопределенный состав. [c.83] Прокаленный осадок состоял бы из смеси Ре20з и РеО и расчет результата анализа был бы невозможен, так как было бы неизвестно, сколько каждого из указанных оксидов находится в осадке. [c.83] Предварительные расчеты проводят, исходя из того, что железа в проволоке около 100%, а осадка Ре(ОН)з должно получиться из навески не больше 0,1 г. Для растворения применяют 2 н. хлористоводородную кислоту, которую берут в очень большом избытке для увеличения скорости реакции. Осаждение ведут 10%-ным раствором аммиака. Чтобы не ошибиться в расчетах, нужно внимательно повторить 4, 6, 8 и 11. [c.83] Отделение нерастворимого остатка. При работе с образцами проволоки, содержащими в своем составе углерод и кремний, после растворения обычно остается нерастворимый в кислоте остаток. Этот остаток отдел от фильтрованием раствора через фильтр диаметром 70 мм в стакан емкостью 200—250 мл. [c.83] К моменту взятия пробы почти все ионы железа нахо. ятся уже в стакане и опасаться потери Ре +-ионов во взятой капле раствора нет никаких оснований. К тому же объем капли ничтожен по сравнению со всем объемом раствора (100 мл). [c.84] Нейтрализация и осаждение. Профильтрованный раствор нагревают почти до кипения и по каплям при постоянном помешивании прибавляют к нему 10%-ный раствор аммиака до появления слабой, не исчезающей при помешивании мути Ре(ОН)з. После этого вводят рассчитанное количество того же 10%-ного раствора аммиака для осаждения Ре(ОН)з. [c.84] Первые порции раствора аммиака, вводимые до помутнения раствора, идут на нейтрализацию кислот. После прибавления рассчитанного количества раствора аммиака раствор должен сильно пахнуть аммиаком. [c.84] По окончании процесса осаждения следует вынуть стеклянную палочку из раствора (смыв с нее частицы осадка в стакан) и поставить стакан на 30 мин на кипящую водяную баню или нагреть жидкость почти до кипения и оставить на 5 мин. После этого можно приступать к фильтрованию раствора. [c.84] При декантации и промывании нельзя давать частицам осадка присыхать к стеклу, так как их после этого почти невозможно отделить. [c.84] Осадок, если дальнейшую обработку его проводят в течение этого же занятия, высушивают в сушильном шкафу. Если осадок оставляют до следующего занятия, то он хорошо высохнет и на воздухе, если воронку с осадком закрыть не стеклом, а бумагой. [c.84] Вернуться к основной статье