ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Расчеты в гравиметрическом анализе из "Курс аналитической химии Издание 5" После промывания на фильтре находится практически чистый осадок и остается только узнать его массу. Так как количественно снять осадок с фильтра невозможно, в большинстве случаев вместо этого фильтр сжигают, а осадок прокаливают. При сгорании безвольного фильтра образуется очень мало (несколько стотысячных долей грамма) золы, а осадок или остается неизменным, или количественно превращается в другое соединение. Обычно массу золы фильтра учитывают только при работе с фильтрами больших диаметров — больше 10 см (масса золы написана на обложке пачки). [c.31] После фильтрования фильтр с осадком необходимо подсушить. Для этого воронку с фильтром закрывают проколотым в нескольких местах листком бумаги, края которого загибают вниз, и в таком виде помещают в сушильный шкаф. Для аналитических целей наиболее удобны сушильные шкафы с электрическим обогревом и приспособлением для автоматической установки нужной температуры (рис. 8, а). Менее удобны сушильные шкафы с внешним обогревом (рис. 8,6). [c.32] Ни в коем случае нельзя допускать пересушивания осадка, температуру шкафа при сушке нельзя поднимать выше 105—ПО°С. [c.32] Если после промывания осадка работу приходится прервать до следующего дня, то лучше сушильным шкафом не пользоваться, а воронку с фильтром поставить в свой шкафчик с посудой. До следующего дня осадок хорошо просохнет, но не пересохнет. [c.32] Для прокаливания осадка служат тигли фарфоровые, кварцевые или платиновые. В учебных лабораториях чаще всего пользуются фарфоровыми тиглями, которые бывают двух типов — низкие и высокие (рис. 9) такие тигли выпускают нескольких размеров, различаемых по номерам. Чаще всего применяют тигли 3. [c.32] Фарфоровые тигли предварительно обязательно прокаливают в электрической муфельной (рис. 10, а) или тигельной (рис. 10,6) печи или на газовой горелке при той же температуре, при которой предполагают проводить последующее прокаливание осадка. [c.32] Сжигание фильтра. Эту операцию выполняют двумя способами. Выбор способа определяется свойствами осадка. [c.32] В вытяжной шкаф ставят чугунный штатив с кольцом. На кольцо кладут фарфоровый треугольник, в который и помещают тигель с фильтром (рис. 12). Пламя горелки регулируют так, чтобы фильтр в тигле, не вспыхивая, сначала обуглился, а затем истлел. Если фильтр загорится, частицы пепла вместе с частицами осадка могут быть унесены током горячих газов, и часть осадка окажется потерянной. Поэтому при вспыхивании фильтра тигель следует накрыть приготовленной для этого фарфоровой тигельной крышкой и убавить пламя горелки. [c.34] Фильтр с остатком осадка свертывают, так же как в первом случае, в плотный рулон, обвивают платиновой проволочкой и сжигают над тиглем, как показано на рис. 13. Частицы осадка, упавшие при этом на бумагу, осторожно, перышком, сбрасывают в тигель. Золу присоединяют к основной массе осадка. [c.34] Способ 2-й. После ссыпания осадка в подготовленный тигель фильтр свертывают в рулон настолько неплотно, что он, раскручиваясь, держится в верхней части тигля, не касаясь находящегося на дне осадка. В этом положении фильтр озоляют над горелкой зола падает на осадок. Затем тигель прокаливают в муфельной печи или на горелке. [c.34] Способ 3-й. Осадок высыпают из конуса фильтра кучкой на листок глянцевой бумаги и покрывают сухнм стаканом, а фильтр свертывают и сжигают в тигле. После этого в тигель ссыпают осадок с бумаги и прокаливают обычным путем. [c.35] В других случаях при прокаливании изменяется состав осадка. Например, при определении Са2+-ионов их осаждают оксалатом аммония в виде СаС204-Н20. [c.35] При прокаливании этого осадка образуется СаО. [c.35] После прокаливания осадка в течение 2 ч тигель вынимают из печи тигельными щипцами и помещают в эксикатор — герметически закрывающийся сосуд (рис. 14), в нижней части которого находится водоотнимающее вещество — обычно прокаленный хлорид кальция. Верхняя, более широкая часть, отделенная от нижней фарфоровой вставкой с круглыми отверстиями, служит для помещения охлаждаемых предметов. [c.35] Эксикатор защищает прокаленный осадок от влаги воздуха лаборатории. Если бы осадок охлаждался в атмосфере комнаты (относительная влажность 60—70%), он поглощал бы влагу и масса его снова бы увеличивалась. [c.35] Нужно заметить, что при использовании электрических печей, в которых создают температуру 1000—1200 °С, время прокаливания обычно сокращается до 30—60 мин. Применение газовой горелки с хорошим высокотемпературным пламенем также ускоряет прокаливание. [c.36] Необходимо указать, что если в ходе анализа допущена непоправимая оишбка (разбрызган раствор с осадком, пролита часть его мимо фильтра, потеряна часть осадка и т. п.), то не нужно продолжать анализ, так как все равно будет получен заведомо неправильный результат. Обнаружив непоправимую ошибку, весь анализ нужно начать сначала. [c.36] Расчеты в гравиметрическом анализе в большинстве случаев очень просты. В вводной части приведены примеры всех трех тиг пев весовых определений. Из этих примеров видно, что для первых двух типов определений расчет сводится к вычислению содержания в процентах определяют, какую часть в процентах составляет масса выделенной определяемой составной части от массы взятой навески. [c.36] Величина 0,5292 участвует во всех расчетах, когда содержание А1 определяют по весовой форме АЬОз. [c.37] Отношение эквивалентных масс определяемой составной части и ее весовой формы называют аналитическим множителем (или фактором) и обычно обозначают буквой Р. [c.37] Вернуться к основной статье