ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Антиокислительные и диспергирующие присадки из "Химия и технология присадок к маслам и топливам" За последнее время разработана технология ряда антиокислительных и противоизносных присадок, содержащих серу и фосфор. Многие из них находятся лишь в стадии внедрения, а некоторые иа предложенных к внедрению присадок освоены пока только на пилотных или полупромышленных установках, поэтому ниже приведены принципиальные технологические схемы получения этих присадок, составленные на основе литературных материалов. [c.274] К числу присадок, технология которых в основном разработана, можно отнести ВНИИ НП-360, МНИ ИП-22к, ИНХГ1-21,. ЛЗ-309, ЛАНИ-317, ДФ-1, ДФ-11, ИХП-388, ЭФО, АзНИИ-10 и др. По технологии многие из этих присадок близки между собой или имеют однотипные узлы. Примером могут служить процессы взаимодействия пятисернистого фосфора и исходных или промежуточных продуктов синтеза, а также омыление, сушка и центрифугирование присадок и др. Несмотря на это создание единой технологии для всех фосфорсодержащих присадок затруднительно, так как каждая присадка имеет свои особенности—различается состав, сырья и способы его предварительной подготовки, неодинаковы условия синтеза и т. д. [c.274] Присадка ВНИИ НП-360 состоит из двух компонентов. Один из них —алкилфенолят бария (присадка ВНИИ НП-350) обладает моющими свойствами, а другой — диалкилфенилдитиофосфат цинка (присадка ВНИИ НП-354) оказывает противокоррозионное и антиокислительное действие. Присадку ВНИИ НП-360 применяют в производстве высококачественных дизельных и автотракторных масел. [c.274] Для получения присадки ВНИИ НП-354 загружают алкилфенол в аппарат 8, куда также подается масло-разбавитель и 24,5% пятясернистого фосфора в виде суспензии в масле. Общее количество масла-разбавителя равно 100% считая на алкилфенол. Реакция осуществляется в интервале 70—110°С. Продукт фосфоросернения после отстаивания и центрифугирования обрабатывают в аппарате 10 окисью цинка (10% считая на алкилфенол). Температура процесса 80—85 °С. После сушки при 110°С присадку ВНИИ НП-354 в смеси с 1% отбеливающей глины фильтруют при 100— 110°С через бельтинг и фильтровальную бумагу или центрифугируют. [c.275] Производство присадки МНИ ИП-22к. Технология присадки МНИ ИП-22к разработана в МИНХ и ГП им. И. М. Губкина 2 . [c.276] Присадка МНИ ИП-22к представляет собой кальциевую соль диалкиларилдитиофосфорной кислоты, полученной на основе бис-(алкилфенол)-дисульфида. Применяется для улучшения противокоррозионных, антиокислительных, противоизносных и моющих свойств моторных масел. [c.276] Процесс состоит из стадий алкилирования фенола полимердистиллятом, осернения алкилфенола однохлористой серой, обработки полученного бис-(алкилфенол)-дисульфида пятисернистым фосфором, омыления диалкиларилдитиофосфорной кислоты и центрифугирования присадки. В синтезе используют фенол, полимердистиллят, однохлористую серу, пятисернистый фосфор, окись кальция, масло ИС-12 (разбавитель) и катализатор — бензолсульфокислоту (БСК). [c.276] Технологическая схема установки показана на рис. 18. Алкилирование фенола проводится 300% полимердистиллята в аппарате 2 периодического действия с мешалкой в присутствии катализатора— бензолсульфокислоты (16% считая на фенол) при ПО— 115°С. Процесс заканчивают при содерлсании свободного фенола в алкилфеноле не более 0,5%. Полученный продукт промывают водой до нейтральной реакции, сушат в аппарате 4 при ПО—130°С и атмосферном давлении, а затем в вакууме отгоняют непрореаги-ровав1Ший полимердистиллят и низкомолекулярные алкилфенолы. [c.276] Оставшийся целевой алкилфенол после охлаждения до 30—40 °С обрабатывают 27% однохлористой серы в аппарате 12. Ее дозируют из дозатора 13 небольшими порциями во избежание вспенивания массы температуру поддерживают не выше 45 °С. Затем температуру повышают до 110°С и перемешивают реакционную смесь до достижения кислотного числа бис-(алкилфенол)-дисульфида 0,2 мг КОН/г. Общий цикл осернения длится 20—22 ч. [c.277] Фосфоросерненный продукт отстаивают в аппарате 16 от смолистых веществ и непрореагировавшего пятисернистого фосфора при 60—80 °С в течение 12 ч. Отстоявшиеся дитиофосфорные кислоты охлаждают до 28—30 °С и при этой температуре подают в аппарат 18 для омыления. Вначале туда подают окись кальция, (известь-пушонку, 15% считая на кислоты), а через 30 мин добавляют 25%-ное известковое молоко (13 /о от количества извести-пушонки). Если среда окажется нейтральной или слабощелочной, в аппарат подают 2% алкилфенола как промотора реакции. Затем температуру медленно повышают до 80 °С (скорость подъема температуры лимитируется вспениванием). Процесс омыления продолжается до достижения зольности продукта 10—14%. Затем продукт сушат при 135—140 °С до содержания влаги не более 0,1%. Высушенную присадку центрифугируют на центрифугах типа ОТВ-600 при 110—115°С до содержания механических примесей 0,3—0,4%, а затем на центрифугах типа СГО-150 до содержания механических примесей не выше 0,15%. [c.277] Качество присадки МНИ ИП-22к должно удовлетворять требованиям ГОСТ 9832—61. [c.277] Присадка ИНХП-21 представляет собой бариевую соль продукта конденсации алкилфенола с формальдегидом и аммиаком, обработанного пятисернистым фосфором (фосфоросерненного). Присадка обладает высокой термоокислительной стабильностью и поэтому может улучшать качества широкого ассортимента моторных масел, применяемых для высокофорсированных двигателей. [c.277] Технологическая схема установки показана на рис. 19. Алкилирование фенола полимердистиллятом при весовом соотношении 1,5 1 осуществляется в присутствии катионита КУ-2 по непрерывной схеме. Процесс проводят в аппарате 3 при 135 °С (при более низкой температуре скорость алкилирования замедляется повышение температуры сверх 135 °С приводит к потере активности катализатора) и при 4 ат во избежании потерь непредельных углеводородов. Продукт алкилирования после отстаивания и фильтрования охлаждают до ПО °С и направляют на перегонку в колонну 7. Алкилфенол, выходящий с низа колонны 7, подают в дополнительную колонну 10 для отдувки увлеченного фенола инертными газами, нагретыми до 180°С. [c.278] Конденсация алкилфенола, полученного на катализаторе БСК, с формальдегидом и аммиаком осуществляется по периодической схеме или непрерывным способом . При периодической схеме процесс ведут в аппарате 12 при 95—98 °С, 2—3 ат и весовом соотношении реагирующих компонентов 1 0,5 0,5. Ниже 95 °С скорость конденсации замедляется, а повышение температуры сверх 98 °С может привести к вскипанию продукта и потерям аммиака и форм-лльдегида. Процесс конденсации контролируют по показателю преломления и завершают реакцию при по =1,5140—1,5160. Продукт конденсации разбавляют маслом ИС-12 (30% считая на алкилфенол) в целях прекращения реакции и уменьшения вязкости продукта. Разбавленный продукт отстаиванием отделяют от воды и сушат в колонне 15 при 120 °С и остаточном давлении 100 мм рт. ст. Наличие даже небольших количеств влаги может вызвать разложение пятисернистого фосфора на последующей стадии фосфоросернения и как следствие этого уменьшить содержание фосфора и серы в конечном продукте. [c.278] В целях усовершенствования технологии присадки ИНХП-21 разработаны непрерывные процессы на стадиях сушки продукта конденсации и фосфоросернения ( в реакторах пленочного типа) . [c.280] Производство присадки ЛЗ-309. Синтез и технология присадки ЛЗ-309 разработаны на Ленинградском опытном нефтемаслозаво-де им. С. Шаумяна з. Присадка ЛЗ-309 улучшает противоизносные свойства масел. [c.280] Вернуться к основной статье