ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Химические и физико-химические методы определения фосфорорганических пестицидов (обзор) из "Определение ядохимикатов в биологических субстратах" Помимо уже цитированных сводок (см. стр. 9—11), посвященных определению пестицидов, в ряде которых имеются разделы о фосфорорганических соединениях, следует отметить монографию О Брайена (O Brien, 1960), в которой подробно обсуждены вопросы экстракции и выделения фосфорорганических пестицидов для их последующего анализа и дан обзор применяемых аналитических методов. Особое внимание уделено возможностям ультрафиолетовой и инфракрасной абсорбционной спектроскопии и ядерному парамагнитному резонансу. [c.22] Другой способ качественного хроматографического определения серосодержащих фосфорорганических пестицидов предложен Куком (Соок, 1954). Бумажные хроматограммы подвергают действию N-бромсукцинимида и паров брома, а затем опрыскивают флуоресцином. В результате возникает желтая флуоресценция, по наличию которой можно судить о присутствии в образце искомых веществ. Чувствительность определения — менее 2 мкг пестицидов. Однако позже было показано, что этот метод пригоден только для меркаптофоса и его изомеров (Фадеев и др., 1958). В остальных случаях он зависит от количества примесей этих соединений. [c.22] В работе Г. Я. Исаевой и др. (1962) дана пропись раздельного количественного определения пестицидов при их совместном присутствии в растительных образцах в следующих сочетаниях М-81 и тиофос или метафос, метилоистокс и тиофос или метафос, мер-каптофос и тиофос или метафос. Для разделения экстрактов образцов на фракции, содержащие индивидуальные пестициды, применены колонки с диатомитом, окисью алюминия и активированным углем. [c.23] Способ для идентификации и полуколичественного определения фосфорорганических пестицидов на основе их инфракрасных спектров детально описан Макколлеем и Куком (M aulley, Соок, 1960). Исследуемые образцы извлекаются ацетонитрилом и изооктаном затем производится очистка экстракта — дистилляционная или хроматографическая — в зависимости от вида образца. [c.23] Определение тиофоса в животных тканях по сере, фосфору или азоту (Vogel, 1953 Paulus et al., 1955) не получило заметного распространения в силу его трудоемкости, малой специфичности и чувствительности. [c.24] Мията (1961) этот же принцип положил в основу метода анализа животных тканей. Экстракцию он ведет путем десятиминутного кипячения гомогената с 40 мл смеси этилового и изоамило-вого спиртов. Экстракт обрабатывает раствором углекислого натрия, в результате чего весь свободный тг-нитрофенол выделяется из фазы растворителя. Затем к растворителю, содержащему только тиофос, добавляет щелочь и перекись водорода, что ведет к полному превращению тиофоса в п-нитрофенол, по которому и осуществляет дальнейшее колориметрическое определение. [c.26] Фиори (Fiory, 1956) выделяет тиофос при анализе 10 г ткани животного, пропуская спиртовой экстракт через колонку с окисью алюминия. Затем следует элюция эфиром, отгонка эфира, растворение осадка в бензоле и хроматографирование со свидетелем на бумаге. При последующем спектрофотометрировании в ультрафиолетовой области можно выявить тиофос и его метаболит — га-нитрофенол. Первый имеет максимум поглощения при 278 ммк, второй — при 320 ммк. [c.27] Хамада (1957) описал спектрофотометрический метод определения тиофоса в органах трупа. Махата (Ma hata, 1956) указал, через какое время после предположительного отравления тиофосом и в каких органах следует искать само вещество или продукты его метаболизма, как трактовать находки, а также описал спектрофотометрическую процедуру исследования. [c.27] Вернуться к основной статье