ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Выделение пестицидов из биосубстратов и их очистка. Общие вопросы из "Определение ядохимикатов в биологических субстратах" Анализируемый образец обычно содержит пестицид в очень небольшой концентрации. Это обусловливает, с одной стороны, высокие требования, предъявляемые к чувствительности аналитической процедуры, с другой — употребление для анализа сравнительно больших навесок. Последнее часто легко выполнимо, поскольку речь идет об анализе растительных и животных тканей, собранных в виде урожая, употребляемых в пищу и т. д., или о судебномедицинсклх анализах. Однако в ряде случаев увеличение размеров образца может встретить затруднения, например когда это касается прижизненного исследования каких-либо тканей животных и человека. [c.6] Первым этапом анализа является выделение пестицида из исследуемого образца. Так как большинство пестицидов сравнительно мало растворимо в воде, но растворимо в тех или иных органических растворителях, обычным способом их выделения является экстракция соответствующим растворителем. В экстракт вместе с анализируемым веществом переходят жиры, масла, воска, пигменты и другие соединения, в дальнейшем мешающие определению. Такие интерферирующие соединения содержатся в экстракте в значительном количестве, поскольку их источником является сам анализируемый образец, да еще зачастую большой по величине. Поэтому следующим этапом анализа является очистка экстракта от всех интерферирующих соединений. Для большинства химических методов анализа этот этап наиболее трудоемок и длителен. Здесь применяются различные процедуры наиболее обычными являются распределение между песмешивающимися фазами, т. е. экстракционная очистка, отгонка летучих соединений и очистка на хроматографических колонках. Степень необходимой очистки может быть различной в зависимости от наличия интерферирующих веществ, т. е. от вида анализируемого образца и от используемого аналитического метода. [c.6] Последним этапом анализа является определение или оценка количества искомого пестицида. В основу оценки кладутся более или менее специфичные тесты тина избирательных химических реакций или физических взаимодействий (флуорометрия, спектро-фотометрия и др.). В ряде случаев оценка основана на неснеци-фических тестах, примером чему является определение хлорорганических пестицидов по хлору после его отщепления от анализируемого соединения. В подобных методах необходимая степень специфичности достигается в предварительном этапе анализа — очистке, избавляющей образец от интерферирующих веществ. Кроме того, при определении пестицидов, особенно в случае растительных образцов (часто, но далеко не всегда), известно, каким пестицидом была произведена обработка. В этом случае требуется только установить его отсутствие или наличие и определить количество. [c.7] Методы определения пестицидов в биосубстратах, включенные в обзоры в последующих главах, содержат описание всех ступеней анализа выделения, очистки и собственно определения. Но известен ряд исследований, посвященных вопросам только выделения пестицидов из биосубстратов и их последующей очистки. Основные из этих исследований перечислены ниже. [c.7] В дальнейшем была рекомендована простая методика для очистки экстракта животного масла, анализируемого на хлорорганические пестициды (Moats, 1962). 2 г масла или 50 мл молока извлекают 25 мл петролейного эфира, последующая одноступенчатая очистка которого на колонке с кремневой кислотой дает хорошие результаты. [c.8] Рубцов (1952) разработал способ выделения гексахлорана из биоматериала путем его дистилляции с паром. Метод арименяется в судебнохимической практике и предусматривает отделение гексахлорана от ДДТ. По окончании дистилляции гексахлоран из дистиллата следует извлечь органическим растворителем. [c.9] Обзор важнейших способов экстракции пестицидов из растительного материала и очистки экстрактов от жиров, восков, пигментов и воды для проведения последующего анализа дан Хайни-шем (Heinis h, 1959). [c.9] Хроматографический способ разделения основных фосфорорганических и хлорсодержащих пестицидов в экстрактах из различных растительных тканей и методы их идентификации описаны Мюллером и др. (Muller et al., 1957). Оптимальные количества пестицидов, определяемых этим методом, лежат в интервале 10— 200 мкг. [c.10] Известна способность некоторых пестицидов к флуоресценции при освещении их ультрафиолетовыми лучами. Эта способность была положена в основу качественного и количественного методов их определения (Hornstein, 1958). В работе даны длины волн, соответствующие максимуму флуоресценции. Метод специфичен и обладает высокой чувствительностью порядка 0.01 мкг/мл в конечном исследуемом растворе. Возможность его применения связана с наличием прибора спектрофотофлуориметра, адаптированного к работе в видимой и ультрафиолетовой областях спектра. [c.10] Ридман и Р. Мейкл (1960) детально описали способ изотопного разведения для определения далапона в винограде, люцерне и хлопчатнике. Это соединение следует рассматривать как модель способ пригоден для любого другого пестицида, требуется иметь лишь анализируемое соединение, меченное радиоактивным атомом. [c.10] Биологическое определение количества пестицидов в тех или иных субстратах не может заменить химических и физико-химических методов, а может быть лишь их дополнением или временной заменой. Оно оказывается очень полезным, например, в случае определения нового пестицида, когда химические или иные специфические методы его анализа еш е не разработаны, или когда чувствительность этих методов оказывается недостаточной, а также в случае наличия адекватного метода, но неприложимости его к анализу данного субстрата. Более того, биологическое определение в ряде практических случаев может оказаться более удобным, чем химическое, в силу своей простоты и доступности, кроме того, его можно использовать в качестве параллельного контрольного метода. [c.12] Вернуться к основной статье