ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Дихлорэтан из "Промышленные хлорорганические продукты " Игольчатые белого цвета кристаллы с резким запахом существует в трех модификациях а (стабильная), р и у т. кип. 189,35 °С, т. пл. а-модификации 63 °С, р — 56 °С, у — 50 °С. [c.81] Плотность твердого вещества при 20 °С 1580 кг/м . [c.81] Теплота сгорания сг=716 кДж/моль (171 ккал/моль). [c.82] Теплота плавления а-модификации А пл = 130 кДж/кг (31,06 ккал/кг). [c.82] Теплота испарения д исп=582 кДж/кг (139 ккал/кг). [c.82] Дипольный момент ре=7,64-10- Кл-м (2,29 D). [c.82] В воде легко растворима в 100 г воды при 4°С растворяется 265 г. С водой азеотропных смесей не образует. [c.82] ПДК паров в воздухе рабочей зоны производственных помещений 1 мг/мз (рекомендуемая). [c.82] Натриевая соль монохлоруксусной кислоты — твердое порошкообразное горючее вещество. С воздухом образует взрывоопасную пылевоздушную смесь с нижним концентрационным пределом воспламенения 308,5 г/м . Температура воспламенения смеси 940°С. Токсична. [c.82] Синтез монохлоруксусной кислоты осуществляется хлорированием уксусной кислоты. В четырехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную термометром, обратным холодильником, сифоном для подвода хлора и мешалкой, загружают 250 мл ледяной уксусной кислоты и 15 мл уксусного ангидрида. Колбу устанавливают на масляную баню и последовательно присоединяют к ней обратный холодильник и змеевиковую ловушку, помещенную в охлаждающую смесь температурой —10 °С. К выходу из змеевиковой ловушки последовательно присоединяют склянку с водой для поглощения хлористого водорода и склянку с раствором щелочи для поглощения хлора. Включают мешалку и подогревают реакционную жидкость, пропуская слабый ток хлора. [c.84] При достижении температуры 100—110°С увеличивают подачу хлора до 0,5 г/мин и ведут хлорирование в течение 8—10 ч. Через 4—5 ч в реакционную массу добавляют еще 10 мл уксусного ангидрида и жидкость, сконденсировавшуюся за это время в ловушке. Хлорирование заканчивают, когда проба хлорорганического продукта начинает кристаллизоваться при 35—40 °С (плотность при 65 °С 1280—1300 кг/м ). [c.84] Охлажденную до 60—70 °С реакционную массу переносят в стакан, при перемешивании охлаждают до 15—20 °С и выдерживают при такой температуре в течение двух часов. Полученную пульпу отфильтровывают на вакуум-фильтре, получая 180—200 г кристаллической монохлоруксусной кислоты, степень ее чистоты 98—99%. [c.84] В емкости 5 смешением уксусной кислоты с маточным раствором, получающимся после выделения готового продукта из продуктов хлорирования уксусной кислоты. [c.85] Смесь из емкости 5 непрерывно дозируется через холодильник 4 в абсорбер 3. В абсорбере при 10—15 °С смесь кислот встречается с отходящими газами хлорирования и извлекает из них унесенные пары ацетилхлорида. Жидкость из абсорбера 3 поступает в нижнюю часть реактора 1, куда непрерывно подаются также уксусный ангидрид и хлор. [c.85] Реакционное тепло хлорирования расходуется на испарение части продуктов (в основном ацетилхлорида и уксусной кислоты), которые удаляются из реактора 1 вместе с отходящими газами, состоящими в основном из хлористого водорода с примесями небольших количеств непрореагировавшего хлора (до 1%) и инерт-иых газов (азота и др.). Газы проходят конденсатор 2 и охлаждаются до 20—25°С. Сконденсировавшаяся при этом жидкость возвращается в реактор 1, а газы, содержащие еще значительное количество паров ацетилхлорида, поступают в абсорбер 3. [c.86] Освобожденные практически полностью от паров хлористого ацетила газы из абсорбера 3 проходят холодильник для конденса-дии остатков органических паров (уксусная кислота) при температуре около 0°С. Сконденсировавшаяся жидкость стекает в реактор . Газы же поступают на абсорбционную установку (на рисунке не показана), где хлористый водород поглощается водой, при этом получается товарная соляная кислота. Остатки кислых газов (в основном хлор) нейтрализуются известковым молоком. [c.86] Конечные продукты хлорирования по мере заполнения реактора 1 через холодильник 6, в котором охлаждаются до 50— 60 °С, самотеком поступают на стадию кристаллизации. В линию слорорганических продуктов для разрушения содержащихся в лих хлорангидридов кислот непрерывно дозируется вода. Кристаллизацию проводят в системе кристаллизаторов 7 и 5 (не менее двух), постепенно охлаждая хлорорганические продукты до. 20—25 °С. Кристаллизаторы представляют собой стальные эмалированные аппараты, снабженные мешалками и рубашками для охлаждения. [c.86] В результате кристаллизации образуется достаточно подвижная суспензия кристаллов монохлоруксусной кислоты в жидкости, являющейся насыщенным (ж50%-ным) раствором монохлоруксусной кислоты в смеси уксусной и дихлоруксусной кислот. Эта суспензия передается на центрифугу или другой аппарат для фильтрования (фильтр 9), обеспечивающий отжим кристаллов до остаточного содержания жидкой фазы в них не более 10%. Аппаратура на стадии фильтрования выполнена из титана. Отделенная от кристаллов жидкая фаза (маточный раствор) возвращается на стадию хлорирования в емкость 5, где смешивается со свежей уксусной кислотой. [c.86] Соляная кислота (27,5—31,0%-ная), содержащая до 0,3% уксусной кислоты, является товарным продуктом. [c.87] Основными примесями в технической монохлоруксусной кислоте являются уксусная и дихлоруксусная кислоты. [c.87] Вернуться к основной статье