ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Выделение органических соединений из природных продуктов из "Практические работы по химии природных соединений Издание 2" Природные органические соединения отличаются большим многообразием физических и химических свойств. Среди них встречаются относительно простые по составу жидкие вещества, обладающие значительной летучестью, твердые кристаллические соединения, в широком интервале отличающиеся друг от друга по температуре плавления и растворимости, и, наконец, высокомолекулярные. По химическим свойствам это углеводороды, спирты, кислоты, основания, углеводы и т. п. или их соли, эфиры и другие производные. [c.11] Наиболее распространены два способа выделения органических соединений из природных продуктов перегонка с водяным паром и экстракция растворителями. Первым способом получают сравнительно небольшое количество веществ. Второй способ более универсален. [c.11] Перегонка с водяным паром имеет наибольшее значение для выделения эфирных масел. Эфиромасличные растения отличаются невысоким содержанием летучих веществ (редко более 1%). Чтобы получить эфирное масло в количествах, достаточных для исследования, необходимо переработать большое количество растительного материала. Для этого используются металлические перегонные аппараты особой конструкции (рис. 1). [c.11] Приемником служат градуированная трубка с оттянутым концом или пипетка, опущенная в большую пробирку с тубусом. Верхний конец трубки расширен или снабжен небольшой конической воронкой. В таком приемнике можно не только собирать эфирное масло, но и определять его выход. [c.12] помощи градуированной трубки эфирное масло легко отделяют от водного слоя. Для этого верхний конец трубки закрывают пальцем, трубку приподнимают и осторожно сливают воду, масло переносят в склянку и сохраняют для дальнейшей работы. Если нужно отогнать большое количество масла, в качестве приемника применяют флорентийский сосуд (рис. 3). [c.12] Подготовленный материал загружают в сосуд (колбу, склянку) и заливают растворителем чаще других применяют воду, петролейный эфир, диэтиловый эфир, метиловый и изопропиловый спирты, хлороформ, дихлорэтан, четыреххлористый углерод, бензол. Настаивание проводят в течение нескольких часов или даже суток, после чего растворитель сливают через бумажный или марлевый фильтр и концентрируют. В некоторых случаях используют осадители или адсорбенты. [c.13] Однако этот способ не всегда позволяет достичь полного извлечения. [c.13] Только многократным настаиванием в новых порциях растворителя удается перевести в раствор практически все экстрактивные вещества. Когда требуется накопить извлекаемое вещество в больших количествах, применяют перколяторы из жести, оцинкованного железа или луженой меди. Им придают форму конуса или цилиндра с коническим дном, снабжают сливным краном и хорошо пригнанной крышкой (рис. 4). Чтобы получить концентрированный экстракт и уменьшить расход растворителя, сосуды для настаивания или перколяторы объединяют в батареи и экстракцию ведут по принципу противотока. [c.13] По окончании одного цикла экстракций первый сосуд опорожняют и заполняют свежим сырьем. Первый сосуд теперь считают последним, второй — первым, третий — вторым и т. д. Чтобы ускорить экстракцию и достичь полноты извлечения при малой затрате растворителя, применяют аппарат Сокслета (рис. 5). Он удобен для аналитических исследований (например, для определения масличности семян), но в ряде случаев может быть использован и для накопления продуктов. Следует иметь в виду, что при длительном нагревании экстракта в приемной колбе частично могут осмоляться отдельные компоненты смеси. [c.14] Автоматический экстрактор с пленочным испарителем. [c.15] Парообразователь 1 снабжен обратным холодильником, благодаря чему объем воды в нем во время работы не меняется. [c.17] В пленочном испарителе можно отгонять растворители из экстрактов, полученных настаиванием и в простых перколяторах. Для ускорения отгонки растворителей, особенно высококипяш,их, рекомендуется создавать вакуум водоструйным насосом. К прибору в этом случае подключают более мощную охладительную систему, предотвращающую потерю растворителя. [c.17] Роторный испаритель состоит из механической и стеклянной частей. Механическая часть представляет втулку. [c.18] Колбу с экстрактом нагревают на обычной водяной бане, температура воды в которой регулируется контактным термометром и реле. [c.19] Число оборотов электромотора регулируют ЛАТРом. Баню устанавливают на подъемный столик, позволяющий поднимать и опускать ее до необходимого уровня, не разбирая установки. Подавать экстракты на упаривание удобно при помощи гибкой полиэтиленовой трубочки, пропущенной через холодильник во вращающуюся колбу. В этом случае скорость поступающего экстракта следует установить соответственно скорости отгонки растворителя, что достигается при помощи винтового зажима. [c.19] Прибор включают в определенной последовательности к холодильнику присоединяют приемную колбу, а к керну внутренней трубки — перегонную колбу, затем включают водоструйный насос и поднимают баню так, чтобы колба наполовину была погружена в воду. Пускают электромотор и устанавливают скорость вращения примерно 1 об1сек. После этого включают обогрев. Выключают прибор в обратном порядке. [c.19] Вернуться к основной статье