ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Приготовление образцов из "Атлас инфракрасных спектров каучуков и некоторых ингредиентов резиновых смесей" Приготовление образцов каучука для получения его спектра производится различными методами в зависимости от свойств каучука и целей исследования. [c.7] Подобным же образом можно приготовить пленку резиновой смеси. Следует учитывать, что ингредиенты сильно увеличивают рассеивание, приводящее к потере прозрачности образца. Это в первую очередь относится к сан е. Сера в количестве до 10—15% в сырой смеси позволяет получать образцы, достаточно прозрачные для качественного анализа. Увеличение прозрачности образца можно достичь изменением скорости испарения растворителя, что влияет на размер кристаллов серы. [c.8] Для приготовления образца каучука нерастворимого, но хорошо набухающего в том или ином растворителе, можно применить метод расплющивания набухшего образца между пластинками, прозрачными в инфракрасной области. Набуханию подвергают либо мелкую крошку каучука, либо тонкий срез, полученный на микротоме. Для получения среза на микротоме небольшой кусочек каучука замораживают, поливая его жидким азотом. Размер полученного среза должен быть не меньше размера изображения источника света на образце в инфракрасном спектрометре. Растворитель, в котором производилось набухание, либо полностью испаряется, либо поглощение его компенсируется поглощением растворителя в кювете сравнения. [c.8] Расплющивать можно и ненабухший каучук. В этом случае расплющивание проводят в прессе между пленками целлофана. Каучук берут в количестве 2—3 г. В зависимости от свойств полимера расплющивание осуществляют с подогревом и без него. Такую методику можно применять и для получения тонких пластин. В пресс закладывается 2—3 г сырой смеси каучука, которая расплюощвается и вулканизуется. Для измерения спектра полученную пленку можно или непосредственно наложить на прозрачную для инфракрасных лучей пластинку или предварительно растянуть ее, для уменьшения толщины. [c.8] Широко применяют в настоящее время для анализа порошкообразных и твердых веществ метод изучения инфракрасных спектров этих материалов, запрессованных с бромистым калием в форме таблеток. Он имеет целый ряд преимуществ перед другими методами отсутствие поглощения средой (основой таблетки), в которой находится исследуемый объект, малые количества вещества, необходимые для исследования, простое определение толщины таблетки и концентрации вещества. [c.9] Однако эта методика применима только в тех случаях, когда отсутствует взаимодействие исследуемого объекта со средой (бромистым калием). [c.9] Указанный метод может быть использован также для анализа нерастворимых высокополимеров, в частности каучуков и их вулканизатов, когда никаким другим способом нельзя получить пригодный для аналитической работы спектр. Опубликованы работы по применению этого метода для исследования микроструктуры полиизопрена, полибутадиена, полиэтилена и поливинилхлорида. [c.9] Навеску вещества смешивают с навеской бромистого калия в вибромельнице или растирают в агатовой ступке. При смешении бромистого калия с полимерами на эту операцию в зависимости от эластичности каучука необходимо затратить 3—4 ч. При растирании для лучшего смешивания каучук можно смачивать небольшими количествами легколетучего растворителя (СС1 , gHg и др.). Растирание смеси лучше всего проводить в атмосфере сухого воздуха или азота. [c.9] В качестве основы таблеток могут быть применены КВг, КС1, Na l, и другие калиевые и натриевые соли галогенов. Наибольшее применение нашел КВг, так как таблетки с ним прозрачны в более широком интервале длин волн (до 28 мк). Однако в области 2,8—3,4 мк рекомендуется использовать таблетки на основе Na l, так как он обладает малой гигроскопичностью. КВг должен быть предварительно обработан для удаления примесей и влаги. Для этого его пере-кристаллизовывают, затем высушивают в термостате при ПО—120 °С и прокаливают в течение нескольких часов при 400—500 X. [c.9] Сравнение спектров каучука (рис. 1), снятых с помощью метода прессования в таблетки и другими методами, показывает, что первый метод успешно может быть применен для качественного анализа каучуков и вулканизатов. [c.10] Образец может быть приготовлен из расплава с последующим охлаждением. [c.10] Понижение рассеивания света достигается применением иммерсионных жидкостей вследствие близости коэффициентов преломления этой жидкости и исследуемого вещества. [c.11] В некоторых случаях образец можно сделать более прозрачным, смешивая его с парафиновым или фторированным парафиновым маслами, а также с другими веществами, имеющими бедный спектр. Например, для снятия спектров продуктов истирания резины мы применяли четыреххлористый углерод и хлороформ. Эти вещества предварительно надо проверить спектрально, так как в них могут быть примеси, не отделяющиеся перегонкой, но дающие богатый спектр поглощения. [c.11] Конечно, на подобных образцах лучше ограничиваться качественными определениями. Для количественных определений необходимо правильно исключить поглощение иммерсионной жидкости. [c.11] Спектрографе отбирают н идкие продукты пиролиза, сконденсированные в верхней части пробирки. [c.11] Пиролиз вносит некоторые изменения в спектр каучука, однако качественное определение типа каучука при наличии спектров пиролизатов каучуков вполне надежно. [c.11] При работе с нерастворимыми каучукамн и вулканизатами образцы можно получать и исследовать в виде микросрезов. Микросрезы изготовляют обычным способом на микротоме. Перед замораживанием образец можно подвергнуть набуханию в каком-либо органическом растворителе. Замораживание производят жидким азотом или—для каучуков с высокой температурой стеклования—углекислотой. [c.11] Если не удается получить срез достаточно большой площади, удобно применить микроскоп-приставку, позволяющий вести анализ на микрообразцах. [c.11] В приборе микроскоп помещается на месте держателя кювет. [c.12] Микроскоп-приставка может быть использован также для снятия спектров волокон и микроколичеств веществ. [c.12] Вернуться к основной статье