ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Перегонка под уменьшенным давлением из "Практикум по органической химии Издание 3" Когда вода в паровичке закипит, закрывают зажимом резиновую трубку, надетую на тройник, и начинают перегонку По окончании перегонки открывают зажим и лишь после этого гасят горелки тем самым устраняется опасность втягивания жидкости из колбы в паровичок. [c.35] Многие органические вещества, имеющие высокую температуру кипения и разлагающиеся при этой температуре (или несколько ниже ее), можно с успехом перегонять при уменьшенном давлений. При снижении давления до 20 мм температура кипения большинства органических веществ снижается на 100—120°. При еще более высоком вакууме наблюдается еще большее понижение температуры кипения при вакууме порядка тысячных долей миллиметра ртутного столба можно перегонять вещества, в обычном представлении являющиеся нелетучими. [c.35] Зависимость между давлением и температурой кипения для некоторых веществ графически изображена на рис. 19. [c.36] Пользуясь приведенным графиком, можно приближенно определить температуру кипения вещества при различных давлениях. Если температура кипе-няя вещества при 760 мм равна 250°, то для нахождения его температуры кипения при 1 мм достаточно через точку, соответствующую 250 и 760 мм, провести линию (на чертеже показана пунктиром), параллельную ближайшей из нанесенных на графике, до пересечения с ординатой, соответствующей 1 мм. Абсцисса, проведенная через эту точку до пересечения с осью ординат, покажет на последней температуру кипения вещества при данном давлении ( 80°). [c.36] Если пользоваться трубкой с более широким капилляром, то на конец ее, выходящий из колбы наружу, нужно надеть толстостенную резиновую трубку с винтовым зажимом, которым регулируют поступление воздуха в прибор. Для устранения слипания стенок резиновой трубки в нее полезно поместить тонкую проволочку. [c.36] Для получения вакуума пользуются водоструйными или масляными насосами. Водоструйный насос при хорошем напоре воды позволяет получать вакуум порядка 12—15 мм остаточного давления. Такой вакуум достаточен для большинства работ. Между насосом и прибором необхо -димо включать пустую толстостенную предохранительную склянку (например, склянку Тищенко) во избежание перебрасывания воды из насоса в прибор при случайных колебаниях напора в водопроводной сети. [c.37] А — колба для перегонки в вакууме Б — холодильник В —, паучок с пробирками Г — укороченный ртутный манометр. [c.38] Общий вид прибора для перегонки в вакууме показан на рис. 22. [c.39] Для уменьшения механических потерь (вследствие размазывания вещества по стенкам аппаратуры) при перегонке небольших количеств жидкости рекомендуется присоединять приемник непосредственно к перегонной колбе. Трубку перегонной колбы вставляют так, чтобы она входила в баллон колбы-приемника, а приемник охлаждают струей воды, как показано на рис. 23. [c.39] По окончании перегонки прекращают нагревание, отнимают баню и поворотом крана (или зажимом) отключают прибор от вакуум-насоса. [c.40] Если капиллярная трубка была снабжена резиновой трубкой с винтовым зажимом, то усиливают приток воздуха через капилляр и ждут, пока давление в приборе не уравняется с атмосферным. Если же при сборке прибора был использован очень тонкий капилляр и винтового зажима для регулирования впуска воздуха не было, то воздух в прибор впускают через трехходовой кран. Делать это нужно очень осторожно, наблюдая за тем, чтобы ртуть в запаянном колене манометра поднималась медленно. Если впускать воздух слишком быстро, то ртуть может пробить запаянное колено манометра. [c.40] После того как давление в приборе уравнялось с атмосферным, приступают к разборке прибора. Прежде всего отъединяют приемник, а затем перегонную колбу. Из колбы сначала вынимают термометр, затем капилляр. [c.40] Вернуться к основной статье