ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Диэтиланилин из "Полупродукты анилинокрасочной промышленности" Этилирование анилиновой соли ведут в стальном автоклаве, снабженном эмалированным вкладышем и холодильником. [c.371] В автоклав передавливают сжатым азотом смесь анилиновой соли и этилового спирта, приготовленную в смесителе—стальном Эхмали-рованном аппарате с эмалированной мешалкой. Спирт из монтежю передают в смеситель под давлением сжатого азота и при нагревании смешивают с анилиновой солью. [c.372] В автоклаве смесь нагревают до температуры 1есколько выше 100° и гасят топку. Дальнейший нагрев массы происходит за счет тепла кладки печи. При этом в автоклаве создается значительное давление. Реакционную массу размешивают под давлением в течение нескольких часов, включая на короткое время топку при падении температуры массы. [c.372] При отстаивании жидкость делится на три слоя нижний слой представляет собой раствор повареной соли, промежуточный слой-эмульсию диэтиланилина в растворе соли и верхний слой—технический диэтиланилин. Нижний слой спускают в канализацию, а промежуточный и верхний слои спускают в отдельные монтежю. Из промежуточного слоя отгоняют с водяным паром диэтиланилин. Пары конденсируются в холодильнике и конденсат передается в отстойник, где при отстаивании разделяется на два слоя. Нижний—водный слой спускают в канализацию, а верхний слой—технический диэтиланилин смешивают с основной массой диэтиланилина. [c.372] Технический диэтиланилин, содержащий примесь моноэтиланилина, подвергают дополнительному этилированию бромистым этилом в эмалированном аппарате с пропеллерной эмалированной мешалкой и с рубашкой. В аппарат наливают технический диэтиланилин, прибавляют из мерника бромистый этил, аппарат закрывают, нагревают массу до температуры, близкой к 100°, и размешивают при этой температуре в течение нескольких часов. [c.372] В автоклаве создается небольшое избыточное давление, которое затем понижается. По окончании процесса этилирования реакционную массу охлаждают и анализируют, чтобы убедиться в отсутствии моноэтиланилина. При наличии его к массе добавляют бромистый этил и опять нагревают. [c.372] Реакционную массу, содержащую бромистоводородную соль диэтиланилина, разбавляют водой и подщелачивают раствором едкого натра до щелочной реакции на бриллиантовую желтую бумагу. [c.372] После отгонки бромистого этила диэтиланилин отделяют от раствора бромистого натр 1Я отстаиванием бромистый натрий собирается в нижнем слое. Верхний слой представляет собой сырой диэтиланилин его перегоняют с водяным паром. Пары диэтиланилина и воды конденсируются в холодильнике, и конденсат стекает в отстойник, где при отстаивании . азделяется на два слоя. Нижний—водный слой спускают в канализацию, а верхний слой— диэтиланилин сливают в сборник для готового продукта. Перегонку заканчивают при полном отсутствии в погоне маслянистых капель диэтиланилина. Оставшуюся в дестилляторе воду, содержащую небольшие количества бромистого натрия и смол, спускают в канализацию. [c.373] Вернуться к основной статье