ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Производство я-нитроанилина из я-нитрохлорбензола из "Полупродукты анилинокрасочной промышленности" Схема производства п-нитроанилина из анилина изображена на рис. 104. [c.353] Нитрование форманилида. Нитрование форманилида ведут в чугунном нитраторе 10, снабженном пропеллерной мешалкой, рубашкой и стаканами для охлаждения. Из мерника 11 в нитратор наливают моногидрат. В мерник И моногидрат передавливают из монтежю 12. В нитраторе моногидрат охлаждают рассолом и спускают форманилид из мерника 9 по трубе, обогреваемой паром, причем температура в нитраторе поднимается. После непродолжительного размешивания форманилид полностью растворяется в моногидрате. Раствор охлаждают рассолом и приливают из мерника 13 азотную кислоту, которую передавливают в мерник из монтежю 14. Азотную кислоту прибавляют с такой скоростью, чтобы температура массы не повышалась. [c.355] После прибавления азотной кислоты нитромассу размешивают при температуре ниже нуля и отбирают пробу для определения количества непрореагировавшего форманилида, которое не долж но превышать определенной величины. При большем содержании форманилида в нитромассе к ней добавляют рассчитанное количество азотной кислоты. Низкая температура при нитровании форманилида необходима, чтобы избежать отщепления формильной группы, защищающей аминогруппу от окисления азотной кислотой. Готовую нитромассу передавливают из нитратора в чугунный монтежю 15. [c.355] Выделение п-н итроформанилида. п-Нитро-форманилид выделяют в стальном футерованном чане 16, снабженном деревянной рамной мешалкой и свинцовым змеевиком для охлаждения рассолом. В чан наливают воду, охлаждают ее и медленно передавливают нитромассу из монтежю 15, регулируя скорость подачи нитромассы и рассола в змеевик с таким расчетом, чтобы температура все время держалась на определенном уровне. [c.355] При разбавлении нитромассы водой п-нитроформанилид выделяется из раствора. [c.355] Повышение температуры может привести к частичному омылению п-нитроформанилида и растворению образовавшегося п-нитроанилина в серной кислоте и вызвать потерю продукта в маточном растворе. [c.355] Осадок п-нитроформанилида промывают на нутч-фильтре холодной водой до исчезновения кислой реакции на конго в нижних слоях осадка. Промывную воду отсасывают в монтежю 19 и спускают в канализацию. Промытый п-нитроформанилид разбавляют на фильтре водой до состояния суспензии и отсасывают вакуумом через верх нутч-фильтра в суспензатор 20. [c.356] По окончании омыления массу в аппарате постепенно охлаждают водой, останавливают мешалку и сифонируют отстоявшуюся жидкость по шлангу через нутч-ловушку 23. Оставшуюся в аппарате массу разбавляют водой, нагревают, при размешивании, острым и глухим паром для растворения о-нитроанилина и затем охлаждают. [c.356] Фильтрование п-нитроанилина. Образовавшийся в результате омыления п-нитроанилин отфильтровывают на стальном футерованном нутч-фильтре 24. Фильтрующим материалом служит бельтинг. Осадок п-нитроанилина промывают на нутч-фильтре подогретой водой. [c.356] Конец промывки определяют по температуре плавления п-нитроанилина. Маточный раствор и промывные воды отсасывают в монтежю 25 и спускают в канализацию. [c.356] Основными стадиями производства являются аминирование л-нитрохлорбензола и выделение п-нитроанилина. Кроме того, неотъемлемой частью производства являются установки для поглощения избыточного аммиака и для концентрирования аммиачной воды. [c.357] После загрузки аммиачной воды автоклав герметически закрывают и нагревают. Продолжительность аминирования определяют по специальной таблице, составленной на основании опытных данных, в зависимости от давления, температуры и концентрации аммиака. По окончании аминирования прекращают нагревание и понижают давление в автоклаве, выпуская аммиак и пары воды через ловушки 8 я 9 ч трубчатый холодильник 10 в поглотительные колонки (абсорберы) 11, работающие параллельно. Температура в автоклаве после уменьшения давления снижается. [c.358] Каждый абсорбер состоит из трех царг, отделенных друг от друга сплошными перегородками и снабженных змеевиками для охлаждения водой, барботерами и переливными трубами. Царги абсорбера заполнены до определенного уровня аммиачной водой различной концентрации в нижней царге концентрация аммиачной воды наиболее высокая и в верхней наиболее низкая. Отгоняющиеся из автоклава пары воды и аммиака поступают сначала в нижнюю царгу и барботируют через слой находящейся в ней жидкости, в результате чего часть аммиака поглощается. Не-поглотившийся в нижней царге аммиак поступает в среднюю царгу, где также частично поглощается, а остаток аммиака поступает в верхнюю царгу, где поглощается полностью. Когда в нижней царге аммиак достигает определенной концентрации, аммиачную воду из нее спускают в хранилище 5 и центробежным насосом 6 подают в мерник 7. Затем аммиачную воду спускают по переливным трубам из средней царги в нижнюю, из верхней царги в среднюю, а в верхнюю царгу наливают разбавленный раствор аммиака или воду. [c.358] Содержимое автоклава передают по обогреваемому паром трубопроводу в котел (охладитель) 12, снабженный пропеллерной мешалкой и рубашкой для охлаждения водой. Аммиак из охладителя отводится через ловушку 8 в абсорбер 11. После выдавливания реакционной массы из автоклава его промывают водой (одновременно охлаждая) и выдавливают промывную воду в охладитель. [c.358] В охладителе реакционную массу охлаждают, при этом выделяются кристаллы п-нитроанилина. Суспензию выдавливают в кристаллизатор 13 или, при получении чистого я-нитроанилина ( текстильного ), в закрытый нутч-фильтр 14. [c.358] При получении обычного п-нитроанилина фильтрацию на закрытом нутч-фильтре и диспергирование не проводят. Суспензию п-нитроанилина спускают из кристаллизатора 13 на центрифугу 16, ъ которой п-нитроанилин отфильтровывают и отмывают от хлористого аммония. [c.359] Концентрирование аммиачной воды производят путем ее насыщения газообразным аммиаком, получающимся при отгонке аммиака из аммиачной воды. Для этого в перегонный куб 18, снабженный змеевиком для нагрева, перекачивают из хранилища 5 аммиачную воду и подогревают ее. Отгоняющийся аммиак с примесью водяных паров направляется в дефлегматор 19, где водяные пары конденсируются, и конденсат стекает обратно в перегонный куб. Из дефлегматора газообразный аммиак поступает в мерник 7, в котором насыщает аммиачную воду перед подачей ее в автоклав. По мере отгонки аммиака концентрация аммиачной воды в кубе 18 понижается. Когда содержание аммиака в кубовой жидкости уменьшится до определенного предела, ее нагревают до 100°, и аммиак отгоняют вместе с водой, направляя смесь паров в змеевиковый холодильник 20, где водяные пары конденсируются, вода растворяет аммиак и аммиачная вода стекает в хранилище 5. Кубовый остаток передавливают в верхние царги абсорберов 11 или спускают в канализацию. [c.359] Реакция взаимодействия п-нитрохлор бензола с аммиаком сильно ускоряется при применедии окисных медных катализаторов. Это позволяет осуществить производство п-нитроанилина непрерывным методом, в реакторах трубчатого типа. [c.359] Вернуться к основной статье