ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Производство анилина из нитробензола из "Полупродукты анилинокрасочной промышленности" Производство анилина состоит из следующих основных операций 1) восстановление нитробензола 2) выделение анилина из редукционной массы 3) отгонка анилина с паром 4) перегонка анилина под вакуумом 5) извлечение анилина из анилиновой воды. [c.346] Схема производства анилина из нитробензола представлена на рис. 103. [c.346] Анилиновую воду подают в мерник 2 из сборника 3. Соленую воду подают в тот же мерник из монтежю 4. Затем в редуктор прибавляют из мерника 5 соляную кислоту. Соляную кис-, лоту подают в мерник 5 из хранилища 6, После прибавления кислоты в редуктор загружают через бункер 7 первую порцию чугунной стружки и нагревают при размешивании до кипения острым паром, поступающим через полый вал мешалки. Эта операция называется протравлением стружки. Выделяющиеся из редуктора водяные пары поступают через шлем в трубчатый обратный холодильник 8, конденсируются в нем, и конденсат стекает обратно в редуктор. [c.347] После протравления стружки подачу пара прекращают и постепенно, с увеличивающейся скоростью, прибавляют из мерника 9 нитробензол, содержащий анилин. В мерник 9 этот раствор поступает из сборника 10. В сборник 10 он поступает из сборника 36, в котором он собирается после экстракции анилина из анилиновой воды нитробензолом. Одновременно с началом прибавления нитробензола загружают вторую порцию чугунной стружки и в течение всего времени прибавления нитробензола периодически загружают стружку.. [c.347] При загрузке нитробензола масса в редукторе все время кипит за счет теплоты, выделяющейся при реакции восстановления. Интенсивность кипения регулируют, изменяя скорость подачи нитробензола, чугунной стружки и воды, поступающей в холодильник. По окончании загрузки нитробензола и стружки интенсивность кипения массы уменьшается. [c.347] Для доведения реакции до конца в редуктор пускают пар и одновременно повышают температуру конденсата, уменьшая приток воды в холодильник. При этом из редукционной массы отгоняются углеводороды, присутствующие в нитробензоле (главным образом бензол). Они не конденсируются в первом холодильнике 8 и поступают в виде паров во второй холодильник 11, в котором конденсируются при более интенсивном охлаждении и конденсат из которого стекает в сборник для углеводородов 12. Восстановление ведут до тех пор, пока стекающий в редуктор конденсат, вначале оранжевый, не станет бесцветным, что указывает на отсутствие в нем нитробензола. Полноту восстановления дополнительно проверяют по растворимости конденсата в разбавленной соляной кислоте. Если восстановление доведено до конца, образуется бесцветный, прозрачный раствор солянокислого анилина, без запаха нитробензола. Наличие в пробе желтых капель. [c.347] Выделение анилина из редукционной массы. По окончании восстановления, для осаждения солей железа, к редукционной массе прибавляют известковое молоко до слабощелочной реакции. Затем загружают Поваренную соль. и пропускают через полый вал мешалки сжатый воздух до тех пор, пока температура массы не понизится до определенного предела. После этого массу оставляют без размешивания на 2—21/а часа, в течение которых она расслаивается на три слоя верхний слой—анилин, средний слой—раствор поваренной соли и нижний слой—железный шлам. [c.348] Анилиновый слой сифонируют из редуктора в монтежю 13 по трубе, опущенной несколько ниже линии раздела анилинового и водного слоев. Из монтежю сифонированный анилин передают в отстойник 14 (с коническим днищем), где он отстаивается от раствора соли и шлама, собирающихся в нижнем слое их спускают в монтежю 4, снабженный мешалкой, из которого раствор соли, содержащий анилин, передавливают обратно в редуктор через мерник 2. Оставшийся в отстойнике 14 анилин спускают через песочный фильтр 15 в монтежю для сырого анилина 16 и затем перегоняют. [c.348] Отгонка анилина с паром. Растворенный в растворе соли анилин, оставшийся в редукторе после сифонирования верхнего слоя, отгоняют из редуктора с паром. Для этого холодильник 8 включают как прямой и пОдают в редуктор острый пар через полый вал мешалки. Конденсат из холодильника 8 стекает в змеевиковый холодильник 17, расположенный непосредственно под холодильником 8. В холодильнике 17 конденсат охлаждается до 20—25° и поступает в разделительный сосуд 18, где происходит непрерывное отделение анилина от анилиновой воды, т. е. от раствора анилина в воде. Более тяжелый анилин собирается в нижнем слое и непрерывно стекает из сосуда 18 через штуцер в днище в монтежю 19. Из монтежю анилин передают для дополнительного отстаивания от воды в отстойник 20, из которого анилин спускают через песочный фильтр 15 в монтежю для сырого анилина 16. Анилиновая вода собирается в сосуде 18 в верхнем слое и непрерывно стекает через верхний боковой штуцер в сборник 3, откуда часть ее передают в мерник 2 для загрузки в редуктор. Из остальной анилиновой воды извлекают анилин экстракцией нитробензолом. Из отстойника 20 анилиновая вода стекает также в сборник 3. На т отогнанного анилина получается около 8,8 анилиновой воды. Отгонку анилина с паром ведут до тех пор, пока содержание анилина в конденсате станет не более 0,2%. [c.348] По окончании отгонки редуктор разгружают от остатков жидкости и шлама через нижний боковой штуцер. . [c.349] Перегонка анилина под вакуумом. Сырой анилин содержит около 5% воды и загрязнен небольшим количеством железного шлама. Для очистки сырой анилин перегоняют под вакуумом. [c.349] Сырой анилин из монтежю 16 передавливают в напорную коробку 21, откуда его спускают в стальной перегонный куб 22, снабженный змеевиком для обогрева паром. Куб нагревают при небольшом разрежении. Сначала отгоняется вода с примесью анилина, так называемый светлый анилин . Выходящие через шлем куба пары поступают в трубчатый дефлегматор 23, имеющий в нижней части камеру с горизонтальными полками, препятствующими перебросу жидкости из куба в дефлегматор при сильном кипении. Около одной трети поступающих в дефлегматор паров конденсируется в нем и конденсат стекает обратно в куб. Несконденсировавшиеся пары поступают в трубчатый конденсатор 24, где полностью конденсируются. Конденсат стекает в змеевиковый холодильник 25, в котором охлаждается, и поступает в сборник для светлого анилина 26. [c.349] Отгонка светлого анилина продолжается при постепенно повышающейся температуре. Когда температура отгоняющихся паров достигает определенного предела, и конденсат во взятой пробе перестает расслаиваться и становится желтым, погон начинают принимать в сборник 27 для чистого анилина. Отгонку чистого анилина ведут без подачи воды в дефлегматор и без отбора флегмы. Когда температура паров в шлеме куба достигает 118°, отгонку анилина прекращают и оставшуюся в кубе смолу спускают в горячем состоянии в сборник 30, снабженный греющим змеевиком. Смолу передают в редуктор 1 для отгонки из нее оставшегося анилина. [c.349] Собранный в сборнике 26 светлый анилин отстаивается и разделяется на два слоя сырой анилин, который возвращают в куб для перегонки, и анилиновую воду, которую передают в экстрактор 32 для извлечения из нее анилина нитробензолом. [c.349] Извлечение анилина из анилиновой воды. Извлечение анилина из анилиновой воды производятэстрак-цией нитробензолом. [c.349] Вернуться к основной статье