ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение полярографически неактивных веществ из "Реакции и методы исследования органических соединений Книга 5" Если в качестве стандарта используется малеиновая или фумаровая кислота, то полученные данные умножаются на фактор 1,147. [c.90] Определение глицерина . Метод основан на окислении глицерина йодной кислотой до формальдегида с последующей отгонкой последнего. [c.90] Метод может быть использован для непрямого определения глицерина в продуктах брожения. [c.90] Определение диметиламина в смеси с метиламином и триме-тиламином . К 5 мл водного раствора смеси аминов (0,05—0,13 г диметиламина) добавляют 3+0,05 г нитрита натрия н Ъ мл уксусной кислоты. Через 10 мин. (25°+2°) охлаждают в ледяной бане, добавляют, перемешивая, 17 мл раствора сульфамовой кислоты (15 г в 00 мл воды) для разрушения избытка азотистой кислоты и нейтрализуют 30%-ным едким натром по фенолфталеину. Смесь нагревают до 60° (водяная баня) и добавляют 1+0,5 г гидросульфита натрия (для уничтожения нитрометана, побочно образующегося из метиламина), закрывают пробкой, встряхивают, через 5 мин. (60°) охлаждают и доводят объем до 100 жл в мерной колбе. Отбирают 10 мл раствора, добавляют 50 мл воды, 1 мл уксусной кислоты, 1 мл раствора индикатора—крахмала и титруют 0,2 н. раствором иода (50 г иодистого калия, 26 г иода и 50 Л1Л воды доводят до 1 л) для разрушения избытка гидросульфита. Затем добавляют 2,5 мл концентрированной соляной кислоты, 1 мл раствора желатины (0,5 г в 50 жл воды) и доводят объем дс 100 мл водою в мерной колбе. Отбирают определенный объем и снимают полярограмму от 0,3 в. По полученным данным рассчитывают исходную концентрацию диметиламина в смеси. [c.91] Метод основан на превращении диметиламина в полярографически активный нитрозодиметиламин, в то время как метиламин превращается в неактивный метанол, а триметиламин не изменяется. [c.91] Вернуться к основной статье