ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Электролиз при контролируемом потенциале из "Электрохимический синтез органических веществ" В последнее время широкое применение получил электролиз при контролируемом потенциале. Обычно для проведения экспериментов с контролируемым потенциалом используют трехэлектродную ячейку, состоящую из рабочего электрода, электрода сравнения, по отношению к которому измеряется потенциал рабочего электрода, и вспомогательного электрода, образующего с рабочим электродом цепь, через которую проходит ток поляризации. При проведении такого процесса за весь период эксперимента разность потенциалов между рабочим электродом и раствором поддерживается в заданных пределах. [c.67] Наиболее распространенный способ поддержания заданного потенциала — изменение силы тока, подаваемого на электролизер. Автоматическое поддержание требуемой силы тока осуществляется помощью специального прибора — потенциостата. По принципу действия потенциостаты подразделяются на электронные [14] и механические [15]. [c.67] Принципиальная схема электронного потенциостата представлена на рис. 2.23. Потенциостат состоит из двух независимых блоков источника, задающего напряжение, и усилителя. На вход усилителя подаются задающее напряжение и разность потенциалов между электродом сравнения и рабочим электродом. Разность между этими двумя напряжениями дает так называемый сигнал ошибки, который управляет выходным током усилителя, поляризующим рабочий электрод. Поляризующий ток увеличивается или уменьшается в зависимости от полярности сигнала ошибки до тех пор, пока сигнал ошибки не будет равен нулю. [c.68] Кроме электронных описаны конструкции потепциостатов, в которых для регулировки силы тока используется механический привод. Потенциостаты с механическим приводом проще по устройству, чем электронные, но точность поддержания потенциала значительно ниже, поэтому их использование в лабораторной практике сокращается. [c.68] Кроме изменения поляризующего тока потенциал электрода можно поддерживать регулированием концентрации исходного вещества в растворе. Предложена конструкция прибора дедоксиста, позволяющего автоматически дозировать реагент [18]. [c.68] Следует отдельно остановиться на технике проведения электролиза с контролируемым потенциалом. Для того чтобы избежать ошибок, обусловленных присутствием в растворе кислорода, в электролизер первоначально вводят только фоновый раствор, тш,ательно продувают его водородом или инертным газом, задают рабочий электродный потенциал и включают электролиз. Электролиз ведут до тех пор, пока ток не снизится до 5—10 мА. После этого добавляют порцию исследуемого веш ества, при этом ток возрастает и через некоторое время начинает медленно снижаться. Электролиз продолжают до тех пор, пока ток не достигнет того же значения, что и для чистого фона. После этого электролиз прекраш,ают и приступают к обработке католита. [c.69] В литературе описаны примеры практического использования электролиза с контролируемым потенциалом [19]. [c.69] Вернуться к основной статье