ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение ариловых и алкилариловых эфиров фосфористой кислоты из "Технология элементоорганических мономеров и полимеров Издание 2" Ариловые и алкилариловые эфиры фосфористой и пирокате-хпнфосфористой кислот являются эффективными неокрашивающими стабилизаторами многих полимеров. [c.363] ходное сырье трихлорид фосфора (не менее 97,5% РСЬ) пирокатехин (т. пл. 104 °С, т. кип. 245—246 °С) а-нафтол (т. пл. 96,1 °С, т. кип. 278—280 °С) четыреххлористый углерод (т. кип. 76—77°С, 4 °= 1,593). [c.363] Производство а-нафтилового эфира пирокатехинфосфористой кислоты состоит из трех основных стадий (рис. 95) синтеза пирокатехинфосформонохлорида этерификации пирокатехинфосформонохлорида а-нафтолом кристаллизации, фильтрования и осушки а-нафтилового эфира пирокатехинфосфористой кислоты. [c.363] НЫМ холодильником, 2. Тз да же при работающей мещалке подают трихлорид фосфора из мерника 3. Мольное соотнощение трихлорида и пирокатехина равно 1,5 1. После этого реакционную массу выдерживают в течение 6—7 ч, постепенно повышая температуру до 90 °С. Затем за 2—3 ч повышают температуру до 1 40°С и выдерживают реакционную массу еще 10—11 ч. Выделяющийся хлористый водород направляют в поглотительную систему, а жидкие продукты реакции передают в куб 4 на разгонку. [c.364] Сначала отгоняется избыток трихлорида фосфора пары его конденсируются в холодильнике 5 и стекают в приемник 6. Отгонку ведут сначала при атмосферном давлении и 80 С, а затем включают вакуум-насос и при остаточном давлении 240— 295 гПа и температуре до 80 °С отгоняют оставшийся трихлорид фосфора. После отгонки всего трихлорида повышают температуру до 150—153 °С и при том же остаточном давлении отгоняют пирокатехинфосформонохлорид. Его собирают в приемник 7, а оттуда через мерник 8 передают на этерификацию. [c.364] Для этерификации в стальной эмалированный реактор 9 через люк загружают а-нафтол и нагревают аппарат до температуры плавления а-нафтола (до 96— 981С), после чего при работающей мешалке из мерника 8 постепенно подают пирокатехинфосформонохлорид. Затем через реакционную массу пропускают осушенный азот и повышают температуру до 120 °С. После 8 ч выдерживания при 120—130 °С и непрерывной подаче азота передают массу из аппарата 9 в кристаллизатор 11. [c.364] Особое внимание следует обращать на поддержание заданной температуры при этерификации, ибо при повышении температуры сверх 160 °С вместо кристаллического а-нафтилового эфира пирокатехинфосфористой кислоты будет образовываться некристаллизуюшийся жидкий продукт. [c.364] Аналогично а-нафтиловому эфиру могут быть получены р-нафтиловый эфир, фениловый эфир и другие ароматические эфиры пирокатехинфосфористой кислоты. [c.365] Вернуться к основной статье