ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение тетрабутоксититана из "Технология элементоорганических мономеров и полимеров Издание 2" Для нейтрализации хлористого водорода в реакционную массу вводят газообразный аммиак. [c.336] Исходное сырье тетрахлорид титана (не менее 99% Т1С14) бутиловый спирт (т. кип. 116,5—118,5°С, 4 =0,809- -0,810, лв = 1,3993- -1,3995) газообразный аммиак. [c.336] Периодический процесс производства тетрабутоксититана (рис. 85) состоит из трех основных стадий этерификации тетрахлорида титана бутиловым спиртом нейтрализации хлористого водорода аммиаком отгонки избытка бутилового спирта и фильтрования готового продукта. [c.336] Перед началом процесса тщательно промывают всю аппаратуру бутиловым спиртом. Этерификацию ведут в реакторе 6, снабженном рубашкой и мещалкой. Сначала в реактор загружают бутиловый спирт, затем включают мещалку, в рубащку аппарата подают охлаждающий рассол и начинают медленно вводить тетрахлорид титана. Во время его подачи температура в реакторе не должна повыщаться сверх 30 °С и не должно подниматься давление (при температуре более 30°С и давлении выше атмосферного нужно замедлить подачу ИСЦ или прекратить ее совсем и возобновить лишь после снижения температуры до 20°С). После подачи всего тетрахлорида титана перемещивают реакционную массу еще в течение 1,5—2 ч при непрерывном охлаждении реактора рассолом. [c.336] Процесс нейтрализации считается в основном законченным, если температура реакционной массы при пропускании аммиака начинает снижаться. После этого перемешивают реакционную массу еще 2 ч, пропуская аммиак. По окончании нейтрализации сливают массу на нутч-фильтр 7 и фильтруют при избыточном давлении не выше 0,07 МПа. Хлорид аммония промывают бутиловым спиртом, подаваемым из мерника 4 через реактор. Фильтрат (раствор тетрабутоксититана в бутиловом спирте) собирают в промежуточный сборник 8 и оттуда подают в вакуум-отгонный куб 9. В кубе при 80—90 °С и остаточном давлении 350—200 гПа отгоняется весь бутиловый спирт. Он конденсируется в холодильнике 10 и собирается в приемнике 11, откуда его возвращают в производство. Конец отгонки определяют по показателю преломления у готового продукта — тетрабутоксититана— показатель преломления должен быть равен 1,4800— 1,5050. [c.337] Тетрабутоксититан из ва-куум-отгонного куба поступает на нутч-фильтр 12, где отфильтровывается от остатка хлорида аммония и механических примесей. Отфильтровальный продукт собирают в емкости 13. [c.338] Производство тетрабутоксититана можно осуществить и непрерывным способом (рис. 86). Процесс осуществляют в две стадии, применяя аммиак в качестве акцептора выделившегося хлористого водорода. [c.338] В колонну 3 для частичной этерификации подают тетрахлорид титана из мерника 2. После заполнения колонны примерно на Vs, не прекращая подачи Ti U, вводят бутиловый спирт из мерника 1 с такой скоростью, чтобы температура в колонне не поднималась выше 70 °С. Выделяющийся хлористый водород через холодильник 4 и ловушку 5, заполненную бутиловым спиртом, идет на поглощение. Частично этерифицированный продукт— дибутоксидихлортитан — из колонны поступает в промежуточный сборник 7 туда же из мерника 6 подают бутиловый спирт. Из сборника 7 смесь поступает в барботажную колонну 8 для завершения этерификации реакция идет в присутствии аммиака. В колонне 8 поддерживают температуру 50 С. [c.338] Получаемая в колонне смесь поступает в сборник 9, а избыток непрореагировавшего аммиака через сборник 9 и холодильник 10 отводят на улавливание. Далее продукты реакции поступают на фильтрование или центрифугирование для отделения хлорида аммония, а затем (в случае необходимости) на разгонку для выделения чистого тетрабутоксититана. [c.338] Тетрабутоксититан — прозрачная светло-желтая жидкость (т. кип. 179—186 °С при 13,3 гПа, т. всп. 40 °С). Хорошо растворим в большинстве органических растворителей. [c.338] Тетрабутоксититан применяется при изготовлении лаков для электротехнической промышленности и в производстве полибутоксититаноксана, а также как отвердитель полимерных композиций. [c.339] Вернуться к основной статье