ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение алюмннийорганических соединений из "Технология элементоорганических мономеров и полимеров Издание 2" Триметилборат с избытком метилового спирта образует азеотропную смесь, кипящую примерно при 55 °С. Для разделения этой смеси и выделения чистого триметилбората имеется ряд методов отмывка метилового спирта серной кислотой отделение метилового спирта при помощи хлорида кальция, хлорида лития или других растворимых в спирте солей отгонка метилового спирта (в виде азеотропной смеси с триметилборатом, кипящей при более низкой температуре, чем оба компонента) с последующей экстракцией триметилбората минеральным маслом и др. [c.313] Довольно простым и удобным для разделения метилового спирта и триметилбората является метод с экстракцией. Поскольку триметилборат обладает высокой реакционной способностью, для его экстракции следует применять хорошо очищенные масла, например медицинский вазелин. Вазелин очень удобный агент, так как метиловый спирт в нем практически не растворяется, а в присутствии триметилбората растворимость метилового спирта возрастает пропорционально содержанию триметилбората. [c.313] Исходное сырье борная кислота (бесцветные кристаллы, г. пл. 169°С) метиловый спирт (т. кип. 64,5°С, 4 ° = 0,7868) медицинский вазелин. [c.313] Процесс получения триметилбората состоит из двух основных стадий (рис. 78) синтеза триметилбората и его экстракции отгонки и ректификации триметилбората. [c.313] В среднюю часть колонны из мерника 3 начинают подавать 19—20%-ный раствор борной кислоты в метиловом спирте. Этот раствор предварительно готовят в аппарате 8 и фильтруют на фильтре 2. [c.314] Колонна 10 работает при атмосферном давлении верхняя ее часть заполнена насадкой из нихромовой проволоки. Вначале колонна работает с возвратом флегмы, до установления наверху постоянной температуры 55 °С. После этого со скоростью, соответствующей скорости подачи раствора борной кислоты, с верха колонны в сборник 11 начинают отбирать азеотропную смесь, содержащую примерно 75% триметилбората. В куб колонны стекает 70%-ный метиловый спирт, откуда его перегружают в сборник 9 и потом подают на отгонку метилового спирта, возвращаемого на синтез. [c.314] Экстракцию триметилбората вазелином осуществляют в вертикальной колонне 12 (рис. 79), разделенной на чередующиеся зоны перемешивания и отстаивания. Зоны отстаивания заполнены кольцами Рашига, а в зонах перемешивания установлены лопастные мешалки (в качестве экстракторов могут быть использованы также наклонные и горизонтальные аппараты). [c.314] Аналогично триметилборату, при реакции соответствующего спирта с борной кислотой или борным ангидридом получают и другие триалкилбораты — триэтил-, три-к-пропил-, три-к-бутил-, три-вгор-бутил, три-грег-бутил, три-н-пентил-, триизопентил-, три-н-гексилбораты и др. Некоторые физико-химические свойства важнейших триалкилборатов приведены в табл. 30. [c.316] За последнее время алюминийорганические соединения находят все возрастающее применение в промышленности и технике. [c.316] Алюминийорганические соединения широко применяются в производстве полиолефинов и стереорегулярных эластомеров (как компоненты катализаторных комплексов), как исходное сырье при получении высших спиртов и карбоновых кислот, в качестве добавок к реактивным топливам и т. д. [c.316] Из алюминийорганических соединений наибольший практический интерес представляют триалкилпроизводные алюминия. Для получения этих соединений имеется несколько методов. [c.316] Реакцию необходимо проводить в среде углеводорода, а не эфира, так как в эфирной среде образуются эфираты триалкил (арил) алюминия. [c.317] Из перечисленных способов наиболее интересен прямой синтез—он является удобным и экономически выгодным методом промышленного получения триалкилпроизводных алюминия, так как при этом используется менее дефицитное сырье и процесс протекает с незначительным выделением побочных продуктов. [c.317] Вернуться к основной статье