ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение гексаметилдисилазана из "Технология элементоорганических мономеров и полимеров Издание 2" Хлорид аммония, выпадающий в виде мелкодисперсного осадка, 15%-ным раствором щелочи (NaOH) переводят в растворимые в воде Na l и NH4OH, которые выделяют из раствора при промывке продукта синтеза. [c.208] СКОЙ конденсации триметилхлорсилана (содержание основного вещества не менее 90%, допустимое содержание влаги не более 0,07%) аммиак (не менее 99,9% основного продукта, не более 0,1% влаги) технический едкий натр (не менее 94% основного продукта). [c.209] При производстве гексаметилдисилазана (рис. 53) в сухой эмалированный реактор 5, охлаждаемый водой, подаваемой в рубашку, загружают гексаметилдисилоксан и триметилхлорсилан. Включают мешалку и перемешивают смесь 30 мин. Затем при работающей мешалке в реактор через барботер подают газообразный аммиак, который предварительно пропускают через колонну 2, заполненную твердой щелочью, для дополнительной осушки аммиака. Скорость подачи аммиака должна быть такой, чтобы температура при аммонолизе не превышала 20 °С. Пары непрореагировавшего аммиака и уносимые с ним продукты поступают в обратный холодильник 7, охлаждаемый рассолом (—15 °С) конденсат возвращают в реактор 5, а газообразный аммиак направляют в абсорбционную колонну 8, орошаемую водой. [c.209] Разложение хлорида аммония проводят в реакторе 5 сразу же по окончании аммонолиза, для чего сначала в реакторе 6 готовят 15%-ный раствор КаОН. Включают мешалку и перемешивают содержимое реактора 6 до полного растворения едкого натра. Приготов-ленный таким образом раствор щелочи через мерник 4 загружают в реактор 5 и перемешивают содержимое 5—10 мин. Затем реакционную массу выдерживают примерно час и проверяют полноту разложения хлорида аммония, о чем свидетельствует отсутствие кристаллов ЫН4С1 в водном слое. Нижний слой —водный раствор ЫаС1 —сливают в отстойник 9, а верхний — раствор гексаметилдисилазана в гексаметил-дисилоксане — сливают через смотровой фонарь в сборник 10, откуда подают на друк-фильтр 11, работающий при давлении не выше 0,07 МПа. Фильтрат собирают в сборник 12, откуда его передают на ректификацию в куб 13, обогреваемый паром (до 1 МПа). [c.210] Пары продуктов поднимаются по ректификационной колонне 14, заполненной кольцами Рашига, поступают в дефлегматор 15, охлаждаемый рассолом (—15 С), конденсируются и возвращаются в колонну. Несконденсировавшиеся пары через хлоркальциевую колонну 16 и огнепреградитель 17 выбрасывают в атмосферу. Разогрев колонны проводят с полным возвратом флегмы до достижения не изменяюшейся в течение 1 ч температуры верха. Затем начинают отбор фракций. [c.210] Фракцию I — гексаметилдисилоксан (т. кип. 99,5 °С)—отбирают в приемник 18 при температуре верха колонны не более 119°С (температура в кубе не более 130 °С). Отогнанный гексаметилдисилоксан снова подают в мерник 3 для использования при аммонолизе. Фракцию II (промежуточную) отбирают в приемник 19 при температуре верха колонны не более 122 °С (температура в кубе не более 130 °С). Промежуточную фракцию из приемника 19 вновь подают в куб 13 на ректификацию. Фракцию III — гексаметилдисилазан (т. кип. 126 С)—отбирают в приемник 20 при температуре верха колонны не более 126 °С (температура в кубе не более 150°С). Кубовый остаток охлаждают в кубе 13 до 30 °С и сливают в тару. [c.210] Готовый продукт — гексаметилдисилазан — анализируют и определяют плотность, показатель преломления и содержание азота в случае соответствия техническим требованиям продукт расфасовывают в тару. [c.210] Если гексаметилдисилазан опалесцирует, его продувают газообразным аммиаком в течение 10—30 мин при температуре окружающей среды непосредственно в приемнике 20 с последующим фильтрованием на друк фильтре (на схеме не показан). [c.211] Чистый гексаметилдисилазан представляет собой бесцветную прозрачную жидкость (т. кип. 126 °С) хорошо растворяется з инертных органических растворителях, легко гидролизуется водой. Токсичен, является наркотиком. При выделении паров вызывает раздражение слизистых оболочек и центральной нервной системы, приводит к изменению состава крови. [c.211] Гексаметилдисилазан широко применяется в фармацевтической и химической промышленности. Кроме того, его широко используют в газовой хроматографии для модифицирования поверхности твердых носителей, а также как временную защитную группировку при различных органических синтезах. [c.211] Вернуться к основной статье