ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение хлорированных фенилхлорсиланов из "Технология элементоорганических мономеров и полимеров Издание 2" Эта побочная реакция особенно заметна в присутствии катализаторов — галогенидов металлов, которые по деарилирующему действию располагаются в ряд Al lg Fe ls Sb ls Sb la. Расщепление связи Si— ap можно значительно уменьшить, проводя хлорирование при более низкой температуре, а также в среде растворителей (например, I4). Однако поскольку при хлорировании фенилхлорсиланов в присутствии Sb ia или Fe расщепление связи Si—Сар протекает очень слабо, в этом случае необходимость применения растворителей отпадает. [c.88] Наряду с хлорированием протекает ряд побочных процессов. [c.88] Исходное сырье фенилтрихлорсилан (не менее 99% основной фракции) хлор (не менее 99,5% хлора, не более 0,06% влаги) азот (не менее 99,5% азота, не более 0,5% кислорода) железная стружка. [c.89] Процесс производства хлорированных фенилтрихлорсиланов (рис. 21) состоит из трех основных стадий хлорирования фенилтрихлорсилана удаления хлористого водорода и непрореагировавшего хлора азотом разделения реакционной смеси. [c.89] Хлорирование фенилтрихлорсилана протекает в хлораторе 10, представляющем собой стальной эмалированный аппарат с паро-водяной рубашкой и двумя барботерами (в виде воронок) для подачи хлора. В хлоратор из мерника 1 загружают фенилтрихлорсилан и туда же через люк подают катализатор — железную стружку. Затем в рубашку хлоратора дают пар и нагревают его содержимое до 65—70 °С. После этого заполняют хлором ресивер 4 и начинают подавать оттуда хлор с такой скоростью, чтобы температура при хлорировании не поднималась выше 70 °С. Таким образом достигается интенсивное перемешивание реакционной массы и создается хороший контакт хлора с фенилтрихлорсиланом. [c.89] Для удаления хлористого водорода и непрореагировавшего хлора по окончании процесса в хлоратор через барботеры в течение 1 ч подают осушенный азот со скоростью 2 м /ч. После этого охлаждают хлоратор до 40 °С и определяют плотность реакционной массы. Хлорирование считается законченным при плотности 1,530—1,550 г/см . Если плотность меньше, процесс продолжают. [c.90] Реакционную смесь из хлоратора передают в вакуум-отгон-ный куб 8 на разделение. В системе создают остаточное давление 50—70 гПа и подают в рубашку куба дитолилметан или другой теплоноситель. После этого начинают отбор фракций. [c.90] Фракция I — смесь не вступившего в реакцию фенилтрихлорсилана и хлорфенилтрихлорсилана — отгоняется до температуры 190 °С (в жидкости) в сборник 6. После отгонки фракции отбирают пробу из куба и определяют содержание гидролизуемого хлора и плотность реакционной массы. При содержании хлора не ниже 37,8% и плотности 1,482 г/см начинают отбирать фракцию II. Для выделения хлорфенилтрихлорсилана фракцию I подвергают ректификации. [c.90] Дихлорфенилтрихлорсилан — бесцветная прозрачная жидкость (т. кип. 269 °С) со специфическим запахом хлорангидридов. Хорошо растворяется в обычных органических растворителях, легко гидролизуется водой и влагой воздуха. На воздухе дымит. [c.90] Дихлорфенилтрихлорсилан применяют в качестве исходного сырья для получения кремнийорганических олигомеров и полимеров. [c.90] Вернуться к основной статье