ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Экстракционные пламенно-фотометрические методы из "Экстракционное концентрирование" Кальций экстрагируют в виде 8-оксихинолината и распыляют экстракт в пламя. Чувствительность определения составляет Средняя относительная квадратичная ошибка определения не превышает 10—25%. [c.258] Азотная кислота, ос. м., пл. 1,52 разбавленная 1 1. [c.258] Гидроокись аммония, ч.д.а., пл. 0,91 г с.ч очищают отгонкой аммиака в бидистиллят до насыщения. [c.258] Стандартные бутанольные растворы, содержащие 100 мкг Са в 1 мл, готовят из водных стандартных растворов (концентрации 1000 мкг a/.4. i). Для этого соответствующие объемы водных раствороп выпаривают досуха, сухой остаток, смоченный 1 — 2 каплями воды, растворяют в определенных объемах н-бутилового спирта. [c.258] Пламенно-фотометрические измерения проводят иа спектрофотометре, состоящем из монохроматора УМ-2 (или СФ-4). Источн ком возбуждения служит пламя пропана в смеси с воздухом. Калибровочный график строят в координатах интенсивность излучения — концентрация мкг/мл). [c.259] Аммонийный буферный раствор (pH 8). [c.259] Фосфатный буферный раствор (pH 8). [c.259] Смешанный буферный раствор (pH 8) готовят смешением 200 мл аммонийного и 100. мл фосфатного буферных растворов. [c.259] Винная кислота, 2 Л1 раствор. [c.260] Фторид натрия, 2 М раствор. [c.260] Теноилтрифторацетон, 0,055 Л/ раствор, ( отопят растворс-нием 6,2 г реагента в 166 мл метилизобутилкетона и разбавлением до 500 мл 2-октаноном. [c.260] Ход анализа. Навески сплавов на цинковой основе и бронзы 0,5—0,2 г (при содержании марганца 0,05—0,5 мг) растворяют в 2,5 мл азотной кислоты (1 1) при нагревании, алюминиевые сплавы растворяют в смеси 2,5 мл азотной (1 1) и 2,5 мл соляной (1 1) кислот. Растворы выпаривают до 0,25 их первоначального объема, добавляют 5 мл воды и выпаривают 10 мин. После охлаждения до комнатной температуры раствор нейтрализуют гидроокисью аммония, приливают 10 мл раствора винной кислоты и 10 мл раствора фторида натрия, добавляют гидроокись аммония до нейтральной реакции, вводят 4 мл смепганного буферного раствора и экстрагируют марганец 10 мл раствора теноилтрифторацетона. Пламеннофотометрическое определение проводят с использованием спектрофотометра. Экстракт распыляют в кислородноацетиленовое пламя и вычисляют процентное содержание марганца, пользуясь калибровочным графиком. [c.260] Стали растворяют в 10 мл азотной кислоты (1 30), но маскирующий агент добавляют перед установлением pH и количество винной кислоты удваивают. [c.260] Вернуться к основной статье