ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Экстракционно-спектральные методы из "Экстракционное концентрирование" Кислоту упаривают до малого объема и нейтрализуют едким кали до pH 5,5—6,0. Примеси экстрагируют в виде 8-оксихниолинатов смесью хлороформа и изоамилового спирта (4 1). Чувствительность определения, рассчитанная по критерию Кайзера, составляет в % V— МО- Со —3-10- Мп— МО Си— ЫО Мо —З-Ю N — 3-10- РЬ —3-10- Сг— ЫО Средняя относительная квадратичная ошибка определения не превышает 15—25 о. [c.224] Азотная кислота, ос. ч., пл. 1,4 г/см , перегнанная в кварцевом приборе с дефлегматором. [c.224] Едкое ка.ги, ос. ч., 40%-ный раствор. [c.224] Хлороформ, X. ч., дважды перегнанный в кварцевом приборе. [c.225] Эталоны для спектрального анализа готовят на основе спек-грально-чистого графитового порошка. [c.225] Ход анализа. Упаривают 50 г нодистоводородной кислоты во фторопластовом тигле в боксе из органического стекла под инфракрасной лампой до 3—5 мл. Остаток кислоты нейтрализуют водным раствором едкого кали до pH 5,5—6,0 по универсальной индикаторной бумаге. Приливают 5 мл раствора 8-оксихинолина и встряхивают смесь 10 мин. Эту операцию повторяют еще три раза. Экстракты объединяют и 30 сек промывают 10 мл воды, подкисленной анализируемой нодистоводородной кислотой до pH 5,5—6,0. Отмытый экстракт помещают в платиновый тигель, добавляют 50 -г графитового порошка и упаривают под инфракрасной лампой в боксе из органического стекла, не допуская разбрызгивания. Полученный концентрат обрабатывают 2 мл азотной кислоты и вновь упаривают взвесь досуха. [c.225] Параллельно проводят холостой опыт с едким кали по методике, описанной на стр. 227, с тем различием, что экстракцию проводят 5 мл 0,1 М раствора 8-оксихинолина. [c.225] Спектральный анализ проводят на кварцевом спектрографе средней дисперсии (ИСП-28) в дуге переменного тока при 16 а. Калибровочные графики строят в координатах почернение аналитической линии — логарифм концентрации. В качестве аналитических используют линии, расположенные в области 2400—3300 А. [c.225] ВОВ и препаратов , ИРЕА, вып, 15, 1968, стр. 89. [c.226] Азотная кислота, ос. ч., перегнанная в кварцево.м приборе. [c.226] Аммиак, водный раствор, полученный насыщением деионизованной воды газообразным аммиаком. [c.226] Жирные кислоты фракции С7 — Сд. пл. 0,915 г см , среднег1 мо.чекулярного веса 14 —143, очищенные от примесей тяжелых мс таллов многократным встряхиванием с азотной кислотой. [c.226] Параллельно проводят холостой опыт. [c.227] Спектральный анализ проводят на кварцевом спектрографе средней дисперсии (ИСП-28) в дуге постоянного тока при 10 а. В качестве аналитических используют линии, расположенные в области 2300—3100 А. Калибровочные графики строят в координатах почернение аналитической линии — логарифм концентрации. [c.227] Расчет. Содержание примесей в пробе вычисляют по юрмуле, аналогичной приведенной на стр. 225. Коэффициент обогащения равен 20. [c.227] Изоамиловый спирт, ч.д.а., дважды перегнанный в кварцевом приборе. [c.227] Устанавливают pH водной фазы 2,5 и 2 раза экстра гируют примеси, встряхивая по 20 мин с 8 мл реагента, каждый раз приливая новую порцию. Экстракты объединяют и 30 сек промывают 10 мл воды, подкисленной до pH 2,5. Отмытый экстракт выпаривают на тот же графитовый коллектор, на который выпаривали первый экстракт. К сухому остатку приливают 2 мл азотной кислоты, выпаривают ее досуха и 2 мин прокаливают в муфельной печи при 400—500 °С. [c.228] Вернуться к основной статье