ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Другие методы определения из "Экстракционное концентрирование" Примером групповой экстракции микроэлементов с последующим суммарным их определением может служить работа Бланка, Сизоненко и Булгаковой . При анализе иодида натрия, хлорида и бромида калия эти авторы экстрагировали диэтилдитиокарбаминаты Сс1, Си, В , Ре, Мп, РЬ, 2п хлороформом, удаляли избыток реагента промыванием 0,01%-ным раствором едкого натра, после чего прибавляли к промытому экстракту сульфат меди для осуществления обменной реакции диэтилдитиокарбаминатов с ионами меди. Хлороформный слой фотометрировали и по количеству меди в экстракте определяли сумму тяжелых металлов. Аналогично можно определить суммарное содержание 81, Со, Си, Сй, N1, РЬ, 2п в чистом хроме . При этом микропримеси экстрагируют в виде дитизонатов четыреххлористым углеродом и затем проводят обменную реакцию между ионами серебра в водной фазе и днтизонатами в органической фазе. Экстракт, содержащий дитизонат серебра, фотометрируют и по количеству серебра определяют суммарное содержание примесей. [c.199] Применяется также экстракция макрокомпонента. [c.200] Примеры экстракционного отделения макрокомпонента с последующим фотометрическим определением микропримесей приведены в табл. 18. [c.200] Газовая хроматография. Газовая хроматография — это прежде всего, конечно, метод разделения. Однако наличие современных газовых хроматографов, неотъемлемой частью которых являются высокочувствительные детекторы, делает этот метод фактически и методом определения. Например, при использовании современных ионизационных детекторов можно определять 10 —10 г вещества. Хорошо известно, что газовая хроматография — исключительно эффективный, быстро развивающийся и перспективный аналитический метод. По крайней мере одно 113 направлений газовой хроматографии — хроматография внутрикомплексных соединений — хорошо сочетается с предварительной экстракцией определяемых элементов. Экстракция дает возможность отделять опреде- ляемые микроэлементы от макрокомпонента, может обеспечить, если это нужно, предварительное разделение микроэлементов на группы и, что весьма существенно, заменяет процесс синтеза внутрикомплексных соединений, или, точнее, сама является этим синтезом. [c.204] К внутрикомплексньш соединениям, используемым в газовой хроматографии, предъявляются специфические требования. Наиболее важными и необходимыми свойствами являются летучесть и термическая устойчивость. [c.204] Для последующего быстрого и четкого проявления внутрикомплексных соединений при экстракции лучше использовать высоколетучий растворитель, иначе растворитель выходит -первым нз хроматографической колонки и пик его имеет хвост , на фоне которого пик выходящего следом внутрикомплексного соединения имеет вид выступа, что затрудняет определение площади пика. Конечно, выбор растворителя зависит от детектора. Бранд и Хеверан которые, по-виаимому, первыми применили экстракцию в газовой хроматографии, нашли, что при использовании пламенно-ионизационного детектора удовлетворительным растворителем для экстракции ацетилацетоната хрома (HI) и лучшим среди всех других растворителей для газохроматографического определения является сероуглерод, поскольку указанный детектор не чувствителен к сероуглероду. [c.205] Можно привести несколько примеров использования экстракционного концентрирования в газовой хроматографии внутрикомплексных соединений. При определении алюминия и железа в медных и никелевых сплавах - маскировали медь и никель пиколиновой кислотой, а железо и алюминий экстрагировали 0,25 Л-1 раствором трифторацетилацетона в бензоле. Хроматографирование проводили при 128 °С в колонке высотой 106,8 см и диаметром 7 мм, заполненной стеклянными шариками. Аналогичный метод был применен при определении алюминия, железа и меди в различных сплавах Газохроматографическое определение скандия после экстракции его в виде ацетилацетоната и трифторацетилацетоната описано японскими исследователями . [c.205] Росс и Сивере нспользовали ионизационный детектор для определения следов бериллия, выделенного методом газовой хроматографии в форме трифторацетилацетоната. [c.205] Газохроматографический анализ часто менее трудоемок, чем другие методы анализа. [c.206] Титриметрические методы. Содержание сконцентрированных элементов нередко определяют титриметриче-скими методами. В наибольшей степени специфика экстракции проявляется в методах экстракционного титрования . Два приводимых примера показывают применимость этого метода для определения суммарного содержания микропримесей в чистых веществах. [c.206] Сизоненко Н. Т., Тезисы докладов, представленных на XX Международный конгресс по теоретической и прикладной химии, секция Е, Изд. Наука , 1965, стр. 82. [c.207] Вернуться к основной статье