ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Эмиссионная и атомно-абсорбционная фотометрия пламени из "Экстракционное концентрирование" Сочетание экстракции с эмиссионной и атомно-абсорбционной фотометрией пламени основано на непосредственном распылении экстрактов в пламя. Основное преимущество таких методов по сравнению с определением элементов в водном растворе состоит в увеличении чувствительности определения, в ускорении и упрощении анализа. Исключаются операции упаривания экстрактов, реэкстракции и некоторые другие, которые приводят к увеличению результата холостого опыта при определении распространенных элементов-примесей. Конечно, экстракцию используют в фотометрии пламени и в качестве метода разделения с последующим определением элементов в водном растворе . [c.170] Впервые экстракция с непосредственным распылением экстрактов в пламя, по-видимому, была применена в эмиссионной фотометрии Дином и Леди а в атомно-абсорбционной — Алланом и Уиллисом . Использование экстракции в эмиссионной и атомно-абсорбционной фотометрии рассматривалось в литературе ранее . [c.170] Эмиссия и абсорбция в пламени, а следовательно, и чувствительность определения в известной мере определяются скоростью распыления. В свою очередь скорость распыления прн одном и том же типе распылителя зависит от вязкости растворов. Естественно, введение органических веществ будет изменять вязкость раствора. Вязкость органических растворителей, используелнлх в экстракции, обычно меньше вязкости воды, поэтому скорость распыления их и, таким образом, чувствительность определения будут выше, чем в тех же условиях для водных растворов. [c.171] На процессы в пламени большое влияние оказывает поверхностное натяжение растворов. С изме 1еннем поверхностного натяжения пропорционально изменяются размер капель аэрозоля и степень дисперсности частиц раствора в пламени. Скорость испарения крупных капель в пламени меньше, чем мелких, а пoэтo y доля атомов, способных возбуждаться или поглощать световую энергию, при испарении больших капель меньше. Это приводит к уменьшению как эмиссионного, так и абсорбционного сигналов н в результате снижает чувствительность определения. Нередко органическое вещество, имеющее вязкость меньше, чем вязкость воды, увеличивает чувствительность определения, но в то же время большое поверхностное натяжение уменьшает чувствительность определения. Суммарный результат, естественно, определяется действием обоих факторов. [c.171] При введении растворов солей в органических растворителях в пламя смесей водород — кислород или аис-тилен — кислород и при использовании комбинированных горелок-распылителей в спектре вследствие экзотермического сгорания органического растворителя появляется излучение многих элементов с высоким потенциалом нонн-зации (А1, Л8, В, В1, Ое, 8Ь, 8п, V и др.). Причино этого является диссоциация молекул и возбуждение атомов элементов за счет химической энергии окисления органических растворителей (хемилюминесценция). [c.172] Экстракционные пламенно-фотометрические и экстракционно-атомноабсорбционные методы, включающие непосредственное распыление экстрактов в пламя, разработаны для определения многих элементов Ag, А1, Аи, В, В1, Са, Со, Сг, Си, Ре, Оа, Hg, 1п, Mg, Мп, РЬ, Р(1, РЬ, 8с, Те, Т , Т1, V, V и некоторых редкоземельных элементов. [c.172] Особенно эффективно сочетание экстракции с атомноабсорбционным методом, в котором используют лампы, излучающие одновременно спектры нескольких элементов (лампа с парами висмута, цинка и кадмия) и многоканальные спектрофотометры. Литературные данные об использовании экстракции в эмиссионной и атомно-абсорбционной фотометрии пламени приведены в табл. 13 и 14. [c.172] По-видимому, в эмиссионной и атомно-абсорбционной фотометрии п.ламени перспективно использование смесей органических растворителей. Робинсон предложил использовать смеси растворителей, сильно различающихся по температурам кипения. Условия атомизации в пламени при этом существенно улучшаются, так как капли распыляемого раствора, попадая в пламя, вследствие внезапного закипания низкотемпературного компонента смеси дробятся на более мелкие частицы. В результате этого повышается чувствительность определения. [c.184] Перспективной может оказаться смесь полярных кислородсодержащих растворителей (например, изоамилового и -бутилового спиртов, метилизобутилкетона) и неполярных бескислородных (бензола и его аналогов). [c.184] Вернуться к основной статье