ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Реактивы для экстракционного концентрирования из "Экстракционное концентрирование" Понятно, что чем более чистый объект поступает на анализ, тем более чистые реактивы при этом требуются. Чистота продажных реактивов часто оказывается недостаточной. Поэтому реактивы, используемые для аналитического концентрирования, обычно приходится дополнительно очищать. Прежде всего такая задача возникает при определении широко распространенных элементов алюминия, железа, кальция, кремния, магния, меди и некоторых других. При определении менее распространенных элементов, например редкоземельных, таллия, ванадия, ниобия, сурьмы, можно в большинстве случаев обойтись без дополнительной очистки применяемых реактивов. Особые требования предъявляются к реактивам, которые используются для концентрирования при анализе высокочистых веществ. [c.146] Классическим методом очистки воды является многократная перегонка. Если 1 л дистиллированной воды выпарить, то сухой остаток может составлять 5-10 г (ГОСТ 6709—53). Количество примесей в воде после двух-трех перегонок значительно уменьшается, причем большое влияние на качество воды оказывает материал холодильника и приемника (лучшими являются кварц и фторопласт). Вода, дважды перегнанная в кварцевом приборе с дефлегматором, содержит (1—3)-10 % алюминия, железа, кальция и магния и (2—6)-10 % меди, свинца, марганца. [c.146] СЗ-10 , молибдена 1-10 , никеля сЗ-Ю , олова 1-10 , свинца 5-10 , сурьмы 3-10 , серебра 3-таллия 3-10 , тантала 3-10 , титана 5-10 , хрома 1-10 , цинка 3-10 %. Получение деионизированной воды иа колонке со смешанным слоем подробно описано в монографии Богатырева . [c.147] Азотную кислоту можно также получать перегонкой, для чего на дно эксикатора наливают концентрированную азотную кислоту, а на фарфоровую сетку помещают кварцевую чашку с деионизированной водой. Воду выдерживают несколько суток до насыщения кислотой. [c.148] Поливка и Экстейн описали способ получения хлористого водорода высокой чистоты, основанный на восстановлении четыреххлористого кремния полупроводниковой чистоты водородом при 1000—1300 °С в трубке из кварцевого стекла, наполненной кварцевыми осколками. [c.149] Бромистоводородная кислота. Ее очищают теми же способами, что и соляную кислоту. [c.149] Фтористоводородная кислота. Ее можно очищать перегонкой в платиновых или фторопластовых приборах. [c.150] Серная кислота. Для очистки ее перегоняют в кварцевом приборе при пониженном давлении. Можно также насыщать деионизированную воду отгоняемым из олеума серным ангидридом. [c.150] Уксусная кислота. Эту кислоту очищают либо перегонкой в кварцевом приборе, либо пропусканием через ионообменные смолы . [c.150] Винная и лимонная кислоты. Эти кислоты очищают многократной перекристаллизацией. Лучшим способом является ионообменная очистка . [c.150] Гидроокись аммония. Ее можно очищать методом дистилляции, для чего на дно эксикатора наливают 500 мл раствора аммиака (пл. 0,88 г/см ), а в полиэтиленовую чашку, установленную на фарфоровую подставку, наливают 250 мл деионизированной воды. Через трое суток получают приблизительно 7 М раствор гидроокиси аммония . Другой способ заключается в отгонке аммиака из концентрированного раствора и поглощении его деионизированной водой. [c.150] Едкое кали и едкий натр. Их очищают двукратной перекристаллизацией из этилового спирта . Более эффективный метод заключается в получении амальгамы щелочного металла (с использованием чистой ртути) и последующем разложении амальгамы деионизированной водой в специальном приборе с графитовой насадкой. [c.150] Ацетилацетон. Для очистки от уксусной кислоты ацетилацетон встряхивают с разбавленным (1 10) раствором аммиака и дважды промывают дистиллированной водой. Объем раствора аммиака в каждую порцию воды берут равным одной десятой объема ацетилацетона. Затем ацетилацетон высушивают над безводным сульфатом натрия и перегоняют в кварцевом приборе с дефлегматором . Чистое соединение перегоняется вслед за водно-ацетилацетоновой азеотропной смесью. [c.150] Авторами книги были проведены опыты по очистке 8-оксихинолина следующими методами. [c.151] Результаты анализа 8-оксихинолина до и после очистки приведены в таблице ниже. [c.152] Очевидно, что наиболее эффективным методом очистки является перекристаллизация в хлороформе с последующей трехкратной вакуум-возгонкой. [c.152] Органические растворители. От различных органических примесей растворители очищают по методикам, приведенным в книге Вайсбергера и др. . Для очистки от примесей металлов органические растворители можно перегонять в кварцевом приборе с дефлегматором. [c.152] Наиболее распространенными материалами для изготовления химической посуды являются, как известно, стекло, кварц (природный и синтетический), полиэтилен высокого и низкого давления, фторопласт (чаще всего, фторопласт-4), платина. [c.153] Фторопласт-4 и полиэтилен высокого давления, а также кварц более надежны в этом отношении. Хранить растворы лучше в посуде, изготовленной из этих материалов. [c.153] Вернуться к основной статье