ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение фосфористого водорода в ацетилене из "Техника безопасности при производстве ацетилена" В табл. 14.2 приведены сравнительные данные определения фосфористого водорода в ацетилене химическим, пламенно-фотометрическим и газохроматографическим способами. Каждый результат соответствует двум параллельным опытам. [c.222] По чувствительности и воспроизводимости пламенно-фотометрический способ сопоставим с химическим и газохроматографическим. [c.223] Разработан газожидкостный хроматографический способ определения примесей и основного вещества в карбидном ацетилене с применением пламенно-ионизационного детектора [14.6]. Хроматографирование проводят в колонке длиной 1,9 м (6x4 мл1), заполненной хемосорбентом 102 (120—140 меш) с 3% трикрезилфосфата. Газ-носитель (водород или гелий) подают со скоростью 25 мл/мин. Объем пробы 1 мл. Продолжительность анализа 10 мин. [c.223] При анализе сначала определяется пик азота, затем метана, суммы сернистого и мышьяковистого водорода, ацетилена, фосфористого водорода. В табл. 14.3 приведены результаты сравнительных определений. [c.223] При проведении большого числа химических определений фосфористого водорода в ацетилене, получаемом из карбида, наблюдалось значительное рассеяние результатов, что объясняется неоднородностью карбида [14.7]. При проведении опытов карбид брали из одного барабана. Весь карбид (120 кг) порциями по 2 кг перерабатывали в переносном ацетиленовом генераторе, работающем по способу вытеснение воды . По мере разложения заряда карбида отбирали пробы ацетилена. Для определения фосфористого водорода применяли раствор сернокислой ртути. Всего было выполнено 124 анализа. Среднее содержание фосфористого водорода составляло 0,083% (об.). В 75 случаях (60%) из 124 содержание фосфористого водорода было выше 0,08% (об.), а в 10 случаях (8%) выше 0,1%. [c.223] Сходные данные получены Огуро [14.8]. Среднее содержание фосфористого водорода в 29 пробах, отобранных из партии карбида одного сорта, составило 0,044% при норме 0,05%. Опыты, в которых эта норма была превышена, составили 22,7%. [c.224] Таким образом, представляет целесообразным организовать на предприятиях, выпускающих карбид кальция, статистический контроль содержания фосфористого водорода в ацетилене. Это позволит предприятиям-потребителям после сравнительно небольшого числа определений иметь достаточно обоснованные сведения о содержании фосфористого водорода в любой партии карбида кальция. [c.224] ГОСТ 5457—75 на Ацетилен растворенный и газообразный технический регламентированы следующие предельные содержания фосфористого водорода в растворенном ацетилене со знаком качества 0,01% (об.) в растворенном ацетилене 0,04% (об.) в газообразном 0,08% (об.). [c.224] Вернуться к основной статье