ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение алюминия из "Капельный метод " В основе колориметрического определения алюминия лежит образование ализариново-алюминиевого лака, получающегося при действии спиртового раствора ализарина на гидроокись алю миния. [c.242] Образовавшаяся гидроокись алюминия, смоченная раствором ализарина, дает красного цвета пятно (лак), интенсивность которого зависит от концентрации раствора. [c.242] Предварительное получение алюмината действием избытка щелочи на испытуемый раствор проводится для удаления из раствора других катионов, присутствие которых мешает определению алюминия. От действия щелочи переходят в раствор вместе с алюминием цинк, свинец, олово и сурьма. Цинк и свинец не мешают определению алюминия, но олово и сурьма должны быть удалены из раствора , так как их соединения с ализарином также образуют на бумаге пятна красного цвета. [c.242] Верхним пределом концентрации при капельном колориметри-ровании алюминия является 0,1 н. раствор нитрата алюминия,, нижним пределом—0,001 н. раствор. Оптимальную концентрацию имеет раствор, содержащий в одном миллилитре 0,2—0,1 мг алюминия. [c.242] В маленькой пробирке емкостью 5—10 мл готовят раствор алюмината натрия указанным выше способом. При этом надо избегать большого избытка едкого натра, соединение которого с ализарином дает сине-фиолетовое окрашивание, затемняющее красную окраску ализариново-алюминиевого лака. [c.243] Градуированным капилляром набирают раствор алюмината и выпускают 0,002 мл на полоску фильтровальной бумаги шириной 4 см. Полученное пятно покрывают большой каплей раствора роданида (или хлорида) аммония, содержащего нитрат бария. Через 5—10 сек. пятно обрабатывают каплей спиртового раствора ализарина и слегка подсушивают (избегая пересушивания) до появления красного окрашивания. Слегка влажное пятно промывают малыми порциями спирта для удаления же.лтой окраски, образовавшейся от избытка ализарина. При промывании капилляром едва прикасаются к пятну. [c.243] Промывание спиртом необходимо потому, что желтая окраска от избытка ализарина, накладываясь на красную окраску алюминиевого лака, затрудняет определение небольшой разницы в цветных эффектах между двумя близкими концентрациями. [c.243] Совершенно такие же операции проделывают с испытуемым раствором. Полученные окрашенные пятна во влажном и сухом состоянии сравнивают в проходящем и отраженном свете. При разнице в окрасках испытуемый или стандартный раствор соответственно разбавляют. [c.243] Для определения алюминия в неразлагаемом кислотами силикате навеску последнего предварительно сплавляют с содой-поташом, сплав обрабатывают соляной кислотой и после отделения двуокиси кремния раствор переносят в мерный цилиндр емкостью 10 мл. Полученный раствор служит для определения алюминия. [c.243] Для определения алюминия в известняках и доломитах соответствующую навеску сначала сильно прокаливают 20—30 мин. в тигле (фарфоровом или, лучше, платиновом), прокаленную массу обрабатывают 3—5 мл концентрированной соляной или азотной кислоты, нагревают на бане 5—10 мин., разбавляют горячей водой, фильтрованием отделяют кремневую кислоту, собирая фильтрат в мерную колбу, нейтрализуют щелочью до появления незначительной мути, которую растворяют в нескольких каплях кислоты (соляной или азотной) и разбавляют водой до черты. [c.243] Величину навески во всех случаях рассчитывают соответственно с ожидаемым процентным содержанием алюминия и анализируемом продукте. [c.244] Точность определения в различных случаях лежит в пределах от 4 до 15% (относительных). [c.244] Продолжительность определения 15—20 мин. при наличии готовых растворов. [c.244] Реактивы для определения алюминия. 1. Стандартный раствор соли алюминия готовят из нитрата алюминия, аммиачных (или калиевых) квасцов или растворяют металлический алюминий в соляной кислоте. [c.244] Исходный раствор готовят 0,1 н., а из него получают раствор оптимальной концентрации. [c.244] Вернуться к основной статье