ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Открытие селенит-и теллурит-ионов (Se03 и Те из "Капельный метод " В первую очередь речь идет о том, чтобы открыть ион фосфорной кислоты в присутствии остальных перечисленных анионов. [c.184] Анионы мышьяковой и кремневой кислот мешают тем, что дают с молибдатом в кислой среде комплексы, аналогично реагируюш,не с бензидином (в присутствии ацетата натрия) хромат и феррицианид мешают тем, что они непосредственно окисляют бензидин, окрашивая его в синий цвет иодат не мешает открытию фосфата,, так как не дает бензидиновой реакции. [c.184] Однако открытие иона фосфорной кислоты в присутствии всех мешающих анионов можно выполнить, исходя из различной растворимости в концентрированной уксусной кислоте солей серебра. Фосфат и иодат серебра легко растворимы в кбнцентрированной уксусной кислоте арсенат и хромат серебра практически (для данного случая) нерастворимы в уксусной кислоте феррицианид серебра нерастворим даже в азотной кислоте. Что касается кремневой кислоты, то она, как известно, легко переходит в нерастворимое состояние при выпаривании кислого раствора досуха. [c.184] Таким образом, открытие иона фосфорной кислоты в приведенной выше смеси анионов можно произвести следующим путем. [c.184] Несколько больших капель (0,1—0,2 мл) испытуемого раствора помещают на часовое стекло и, подкислив азотной кислотой, выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют около 0,5 мл ледяной уксусной кислоты и нагревают до начала кипения. К горячему раствору прибавляют в избытке концентрированный раствор нитрата серебра и хорошо перемешивают. Вращательным движением часового стекла заставляют осадок собраться на дне стекла. Фильтруют. Если объем фильтрата велик, его уменьшают упариванием. [c.184] Каплю раствора помещают на фильтровальную бумагу на образовавшееся влажное пятно помещают каплю раствора молибдата аммония и капельку соляной кислоты. Высушиваютпятно, нагрева над пламенем спиртовой горелки. Сухое пятно смачивают бензидином и ацетатом натрия. Появление синего пятна укажет на присутствие фосфата. В другой капле открывают роданидом на крахмальной бумаге иодат-ион (стр. 174). Для открытия других анионов выпаривают досуха на часовом стекле другую порцию испытуемого раствора, подкисленную соляной кислотой. Сухой остаток растворяют в небольшом количестве горячей воды. [c.184] Хромат и иодат (последний—повторно) открывают путем закрепления их на бумаге хлоридом или нитратом бария. В одном пятне открывают хромат бензидином, а в другом—иодат роданидом и крахмалом. [c.184] Для открытия арсената оставшееся на часовом стекле количество водного раствора обрабатывают избытком нитрата бария. Нагревают, помешивают и фильтруют. На фильтровальную бумагу помещают каплю раствора нитрата свинца и каплю прозрачного фильтрата. В центр пятна ставят капилляр, содержащий нитрат свинца, чтобы удалить весь феррицианид. Затем в центр пятна помещают каплю раствора нитрата серебра. Появление кирпичнокрасного пятна укажет на присутствие арсената. [c.185] Если предполагается значительное количество кремневой кислоты, то для ее открытия 0,1—0,2 мл испытуемого раствора выпаривают до влажного состояния и прибавляют несколько капель концентрированной азотной кислоты. Перемешивают, разбавляют горячей водой и снова перемешивают. В случае присутствия кремневой кислоты в жидкости легко обнаружить крупинки. [c.185] Если кремневой кислоты предполагается незначительное количество, то выпаривают около 0,5 мл испытуемого раствора, подкисленного азотной кислотой, на крышке платинового тигля. Сухой остаток обрабатывают горячей водой, подкисленной азотной кислотой, фильтруют и промывают. Промытый осадок вместе с фильтром прокаливают, смешивают с небольшим количеством соды (или смеси соды и поташа) и сплавляют. Сплав обрабатывают несколькими каплями горячей воды и нагревают (при помешивании). Прибавляют каплю раствора молибдата аммония и выпаривают досуха. Смачивают соляной кислотой до разложения карбоната и прибавляют бензидин, а потом насыщенный раствор ацетата натрия. Появление синего пятна укажет на присутствие в растворе кремневой кислоты. [c.185] На этой реакциии Файгль основал капельный способ открытия бромата в особом приборчике действием сульфата марганца реакция протекает в присутствии серной кислоты, при нагревании. Появившийся осадок после обработки уксуснокислым раствором бензидина и ацетатом натрия окрашивается в синий цвет. [c.186] Эту реакцию можно выполнить на бумаге, при обыкновенной температуре, в присутствии как серной, так и азотной кислоты. [c.186] На фильтровальную бумагу помещают каплю серной (или азотной) кислоты (1 4), затем каплю концентрированного раствора Мп(ЫОз)г, каплю испытуемого раствора и сверху еще каплю серной (азотной) кислоты. Появляется бурое пятно. Если последнее смочить раствором бензидина, а затем раствором ацетата натрия, то появившееся синее пятно укажет на присутствие бромата. [c.186] Молибден, вольфрам и ванадий довольно сильно распространены в природе. Они нередки в силикатах, встречаются в некоторых разновидностях каолина. Правда, и в силикатах, и в каолинах (где их обычно считают отсутствующими) названные элементы содержатся в ничтожных количествах. Но, как показывают некоторые данные, и эти ничтожные количества оказывают влияние на качество продукции. [c.186] В больших сравнительно количествах молибден, вольфрам и ванадий входят в состав так называемых специальных сталей. [c.186] Наиболее характерными реакциями, на которых можно основать методики открытия, нужно признать восстановление различными восстановителями соединеннп молибдена, вольфрама и ванадия в низшие степени окисления, обладающие весьма интенсивной окраской. Вследствие этого создается возможность легко открывать присутствие ионов этих элементов в растворе. [c.186] Нужно иметь в виду, что наблюдаемые окраски продуктов низших степеней окисления зависят также и от концентрации. Так, например, концентрированные растворы молибдата аммония при обработке хлоридом олова дают на бумаге черное пятно сильно разбавленные—зеленое пятно. [c.187] Ниже описаны сначала реакции молибдатов, вольфраматов и ванадатов, взятых в отдельности,, а затем способ их открытия при совместном присутствии. Во всех случаях нужно предполагать присутствие катионов, входящих в обычную систематику, включая уран и титан. [c.187] Вернуться к основной статье