ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Открытие хлор-иона из "Капельный метод " Хлор-ион лучше всего открывается действием иона серебра на часовом стекле и на бумаге. [c.155] Другие, нерастворимые в азотной кислоте соли серебра при специально подобранных условиях нерастворимы в карбонате аммония, чем можно воспользоваться для отделения хлор-иона от других, сходных с ним по реакциям анионов. [c.155] Если провести капилляром со щелочью через все пятно, то по обе стороны от центра должны появиться две черные точки, отделенные от центра белой зоной. Это служит признаком правильно проведенной реакции. [c.155] Появление красно-бурого пятна Agз[Fe( N)в] служит признаком наличия в испытуемом растворе хлор-иона. Последняя реакция—дробная, так как ею можно воспользоваться для открытия хлор-иона в присутствии всех других анионов. [c.155] Картина должна быть такая, как и при открытии свинца в виде сульфида свинца. [c.155] Для этого поступают следующим образом. Очень кислый (азотнокислый) испытуемый раствор обрабатывают избытком нитрата серебра. Выпадают все нерастворимые в кислоте соли серебра, в частности хлорид серебра. Декантируют и промывают осадок горячей водой, слегка подкисленной азотной кислотой. Промытый осадок обрабатывают при нагревании смесью насыщенного раствора карбоната аммония (4 части) и аммиака (1 часть). Фильтруют. Фильтрат выпаривают до небольшого объема. На фильтровальную бумагу помещают каплю азотной кислоты и каплю отфильтрованного раствора. Выпадает хлорид серебра, который промывают водой, а затем смачивают насыщенным раствором ферроцианида калия и ожидают около минуты. Ферроцианид калия отмывают водой и пятно смачивают концентрированной азотной кислотой. В случае присутствия в испытуемом растворе хлор-иона должно получиться буро-коричневое пятно. [c.156] Взятые в отдельности 1 и 0,1 н. растворы бромида натрия и иодида калия описанной реакции не дают. [c.156] Смесь одно- или децинормального раствора хлорида натрия и однонормального раствора бромида натрия дает ясную реакцию на хлор. Но смесь 0,01 н. раствора хлорида натрия и 1 и. раствора бромида натрия показывает слабую реакцию. [c.156] Хромат окисляет бензидин в уксуснокислой среде, причем продукты окисления бензидина окрашены в синий цвет. [c.156] Поэтому для реакции нужно применять только сухое вещество. Если дан раствор, он предварительно должен быть выпарен досуха. [c.156] КОМ стеклянной палочки. Сверху тигелек закрывают часовым стеклом, к которому прикреплен (капелькой воды) кусок фильтровальной бумаги, смоченной 20%-ным раствором едкой щелочи. Тигелек нагревают до 120—150°. Через 2—3 мин. снимают фильтровальную бумагу и смачивают ее уксуснокислым раствором бензидина. Посинение укажет на присутствие хлор-иона в растворе, если в испытуемом веществе находилось хлорида не меньше чем в одной капле (0,01 мл) 0,01 н. раствора. [c.157] Как видно, перманганат калия окисляет иодид в иодат, а бромид окисляется в бром, который улетучивается при нагревании. [c.157] Добавление перманганата калия способствует открытию бензидиновой реакцией хлор-иона в виде хлорида хромила в присутствии анионов, которые при обработке кислотами выделяют газы, действующие восстановительно (сероводород, сернистый газ). Поэтому, если такие анионы (сульфид, сульфит, тиосульфат) обнаружены, то их предварительно окисляют перманганатом калия (при нагревании), избегая его избытка. [c.157] После выпаривания, в присутствии сульфата меди, досуха и до полного удаления брома, прибавляют бихромат калия и серную кислоту и поступают, как описано выше. [c.157] Последний вариант дает возможность открыть хлор-ион в присутствии всех других анионов. [c.157] Позднейшие наши исследования показали, что 1) действие брома и иода в данной реакции можно устранить действием цианида калия 2) можно открыть хлор-ион, не употребляя бихромата. [c.158] Поэтому, если бумагу, пропитанную щелочным раствором брома или иода, предварительно обработать цианидом калия, то бензидин, помещенный на такое пятно, не окрашивается. [c.158] Цианид калия не действует на хромат и не препятствует бензидиновой реакции. Но если бромид и иодид присутствуют в растворе в подавляющем количестве, то целесообразнее предварительно их удалить. Для этого испытуемый раствор обрабатывают избытком перманганата. Сульфиды, сульфиты и тиосульфаты окисляются при этом в сульфаты, иодиды переходят в иодаты. [c.158] Если вместе с перманганатом прибавить еще капельку раствора сульфата меди, то, как увидим ниже, уже на холоду, особенно же при нагревании, выделяется бром. Если раствор в тигельке перестал при нагревании окрашивать иодкрахмальную бумажку, его выпаривают досуха и затем производят бензи-диновую реакцию. [c.158] Вернуться к основной статье