ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Работа на часовом стекле из "Капельный метод " Бесцветная зона служит признаком правильно проведенного промывания если бы этой зоны не было, а периферическое бурое кольцо непосредственно окружало бы центральное пятно, то не было бы уверенности в том, что все другие катионы отмыты от осадка (вообще из центра), т. е. не было бы уверенности в том, что черное пятно в центре есть действительно PbS, а не сульфиды других катионов. [c.25] Чтобы убедиться в правильности проведенных операций и в присутствии свинца, нет нужды смачивать все влажное пятно раствором NagS, а достаточно провести через центр капилляром, содержащим этот раствор. Образуются три темных пятна два крайних лежат на периферическом кольце, а третье—внутреннее, содержит PbS. [c.25] Очевидно, в случае отсутствия иона РЬ++ центральное черное пятно не образуется бесцветная середина влажного пятна будет окружена бурым кольцом сульфидов других катионов. Картина, наблюдаемая при происходящих процессах, показана на рис. 31—34 (см. приложение III). [c.25] Для работы необходимо приобрести навык в получении правильных результатов хотя бы на примере осаждения, фильтрования и промывания на бумаге PbSO и действии на последний раствором NagS. Для этого целесообразно приготовить два раствора один раствор, содержащий ион РЬ++, другой—не содержа-его. [c.25] Реакции взаимодействия ионов на бумаге с образованием цветных пятен удаются не всегда. В некоторых случаях приходится прибегать к операциям осаждения и фильтрования на часовом стекле. [c.25] В весьма редких случаях (и то не связанных непосредственно с капельным открытием отдельных ионов) осадки приходится промывать на часовом стекле. Ввиду весьма малого количества вещества, подлежащего исследованию, техника осаждения, фильтрования и промывания в капельном методе резко отличается от техники обычного пробирочного качественного анализа. [c.26] При осаждении часто необходимо хотя бы слабое нагревание, способствующее лучшему осаждению и свертыванию осадка, что облегчает дальнейшее фильтрование. [c.26] Всасывая ртом воздух, заставляют жидкость под уменьшенным давлением проходить через фильтр в капилляр. Нажим на фильтр должен быть легким важно, чтобы осадок не проник в капилляр. При сильном нажиме фильтрование происходит с большим трудом. [c.26] Прозрачный фильтрат помещают, в зависимости от характера дальнейших операций, на часовое стекло, на фарфоровую пластинку или в капельную пробирку. [c.27] При таком способе фильтрования осадок остается на стекле, а фильтрат поднимается по капилляру. Фильтрование происходит очень быстро, вся операция занимает от нескольких секунд до 3—5 мин. [c.27] Особенно трудно фильтруются щелочные растворы. Для ускорения фильтрования их можно рекомендовать следующий прием. Жидкость с осадком сильно разбавляют водой и нагревают. Легким встряхиванием стекла собирают осадок на дне и слегка мутную жидкость декантируют на другое часовое стекло. После этого легко отфильтровать жидкость с помощью капилляра от незначительного осадка. [c.27] Если объем фильтрата окажется слишком велик, его можно уменьшить упариванием. [c.27] Фильтрование нужно проводить, не вдыхая воздух, а только движением щек дыхание во время фильтрования должно быть совершенно свободным. [c.27] Если осадок не реагирует с прибавляемым реактивом, то раствором реактива смачивают все пятно вместе с осадком. Окрашивание зоны вокруг осадка укажет на присутствие в ней соответствующего иона. Если же осадок реагирует с прибавляемым реактивом, давая интенсивную окраску, то раствором реактива смачивают пространство вокруг влажной зоны. При соприкосновении реактива с наружной окружностью влажной зоны, в случае присутствия искомого иона, образуется тонкое цветное кольцо, которое постепенно расширяется от периферии к центру. [c.27] Промывание. К осадку, оставшемуся после фильтрования на часовом стекле и в значительном количестве приставшему к фильтру, приливают большой объем воды, например около 1 мд, а если позволяет емкость часового стекла, то 2—3 мл. Передвигая кончиком стеклянной палочки фильтр, по возможности отмывают от него осадок и перемещают фильтр на край часового стекла (или фарфоровой пластинки). Жидкость с осадком нагревают. Лучше прибавлять уже горячей воды, нагревая ее на фарс ровой пластинке, или, что скорее, на крышке платинового тигля крышку при этом держат пинцетом над маленьким пламенем горелки. Осторожным, быстрым вращательным движением часового стекла собирают осадок на дне. Слегка мутную жидкость декантируют, т. е. несколько раз всасывают ее капилляром большой емкости и отбрасывают. [c.28] Чтобы осадок во время декантации лежал на дне неподвижно, а не поднимался вверх вслед за всасываемой жидкостью, целесообразно во время всасывания вращать капилляр по окружности поверхности жидкости. Когда жидкости останется очень мало и осадок начнет увлекаться вместе с жидкостью в капилляр, добавляют снова воды и в зависимости от количества осадка промывание повторяют еще несколько раз. Под конец фильтр опускают с края стекла к самому осадку или остаток жидкости всасывают в капилляр через фильтр доотказа. После промывания осадок обрабатывают соответствующими реактивами. [c.28] Если осадок подлежит обработке растворителями, в каждом из которых он нацело не растворяется, то растворившуюся его часть можно фильтровать через тот же фильтр. Иногда один и тот же фильтр может служить для ряда фильтрований. [c.28] Крайне малая трата времени на промывание дает возможность достигать высокой степени очистки осадка. [c.28] Вернуться к основной статье