ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Экстракция твердых веществ из "Техника лабораторных работ " В отличие от системы жидкость — жидкость, на границе твердой и жидкой фаз равновесия практически не наступает. Основная задача, возникающая при экстракции твердых веществ (смол, жиров, растительных продуктов), заключается в максимальном ускорении приближения системы к состоянию равновесия, что достигается увеличением поверхности твердой фазы (измельчение), постоянной подачей свежего растворителя на границу фаз, перемешиванием или противотоком. [c.295] В настоящем разделе рассматриваются лишь простейшие методы экстракции, обычно используемые в практике работы препаративных и аналитических лабораторий. Более подробные сведения о методах экстракции (дробной, противоточной) можно найти в рекомендуемой литературе. [c.295] Выделение и очистка твердого вещества может осуществляться однократной или многократной экстракцией. [c.295] При однократной экстракции твердое тонкоизмельченное вещество при перемешивании нагревают с растворителем, (экстрагентом) в колбе с обратным холодильником, после чего экстракт отфильтровывают, испаряют растворитель и выделившееся твердое вещество очищают перекристаллизацией. [c.295] При многократной экстракции экстрагируемый материал помещают непосредственно в экстракционный сосуд (насадку), снабженный промежуточным дном из пористого стекла, либо в специальный патрон из фильтровальной бумаги. Пары растворителя из перегонной колбы поступают в обратный холодильник, и сконденсированный растворитель попадает на экстрагируемое вещество в патроне. Когда экстракционный сосуд наполнится до сгиба сливной трубки, экстракт сбрасывается по сифону в перегонную колбу, и процесс экстрагирования повторяется. В подобных экстракторах непрерывного действия экстракт на поверхности экстрагируемого вещества все время обновляется. [c.295] При экстракции твердых веществ, смол, масел и растительных продуктов органическими растворителями часто применяют аппарат Сокслета (рис. 171). Эффект экстракции в аппаратах Сок-слета зависит, главным образом, от конструкции насадки. Выпускаются лабораторные стеклянные насадки для экстракции твердых веществ с конусными шлифами типа НЭТ, со впаянным стеклянным фильтром (типа НЭТФ) и со вставным стеклянным вкладышем (типа НЭТВ), с конусными шлифами (рис. 172). [c.295] На лабораторном штативе укрепляют колбу с соответствующим номером КШ муфты, присоединяют насадку и обратный холодильник с КШ 45/40 и проверяют герметичность соединений установки. [c.296] Размер насадки выбирают так, чтобы патрон с экстрагируемым веществом заполнял приблизительно /з ее объема. Навеску экстрагируемого вещества помещают в стеклянный вставной вкладыш насадки НЭТВ (при малой массе навески) или в патрон из фильтровальной бумаги — при использовании насадок НЭТ и НЭТФ. Патроны с твердым веществом вводят в насадки и наливают растворитель до тех пор, пока он не начнет стекать по сифонной трубке в колбу. Когда растворитель стечет полностью, его добавляют еще один раз, а затем присоединяют обратный холодильник, пускают в него холодную воду, погружают колбу в водяную баню и начинают нагревать. Продолжительность нагревания устанавливается опытным путем. [c.296] Полученный экстракт выпаривают до минимального объема и завершают испарение в вакуум-эксикаторе. [c.297] Учитывая, что аппарат Сокслета часто работает много часов подряд, а растворитель — горючая жидкость, необходимо обеспечить безопасный обогрев наиболее надежна воздушная баня с ламповым нагревом. [c.297] Экстрагирование твердых веществ водой или водными растворами принято называть выщелачиванием. Обычно выщелачивание или водную экстракцию проводят в стеклянном или фарфоровом стакане при энергичном перемешивании. Затем, прекратив перемешивание, дают жидкости отстояться, сливают прозрачную жидкость на бумажный фильтр, а к нерастворившейся части вещества снова добавляют растворитель и повторяют операцию до полного извлечения нужного вещества. Окончание экстракции определяют по специфической реакции извлекаемого вещества. [c.297] Вернуться к основной статье