ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Перегонка в вакууме из "Техника лабораторных работ " Некоторые вещества не могут быть перегнаны при атмосферном давлении ввиду частичного или полного разложения их при температуре кипения. Такие вещества можно перегнать при условии, если давление в перегонной колбе будет понижено настолько, чтобы температура кипения вещества оказалась ниже температуры его разложения. Например, вещества, кипящие с разложением при 350 °С и 101 кПа (760 мм рт.ст.), можно перегнать без разложения при 160—210 °С и 1,33 кПа (10 мм рт.ст.) или при 100— 130 °С и 1,33 Па (0,01 мм рт. ст.). [c.282] При вакуумной перегонке вещества в меньщей степени подвержены действию кислорода. В ряде случаев, как было указано выще, вакуумная перегонка способствует разделению азеотропных смесей. [c.282] Прибор для перегонки в вакууме (рис. 161) состоит из перегонной колбы, приспособления для ее нагрева, термометра, холодильника, приемника конденсата или приспособления для смены приемников, источника вакуума и приспособления для измерения и регулирования давления. [c.282] В качестве перегонной колбы могут быть использованы колбы Кляйзена, Фаворского и Арбузова, а также круглодонные или остродонные колбы на щлифах с дистилляционной насадкой или холодильником Кляйзена. [c.282] НЫЙ капилляр, доходящий почти до дна колбы, о пригодности капилляра судят, продувая через него воздух в пробирку с диэтиловым эфиром. Хороший капилляр даже при небольшом избыточном давлении пропускает лишь мелкие отдельные пузырьки, образующие в жидкости тонкую цепочку. После подключения прибора к вакуум-насосу через жидкость должны проходить очень мелкие пузырьки газа (воздуха), обеспечивающие перемешивание перегоняемой жидкости и равномерность кипения. [c.283] В боковое горло перегонной колбы или насадки помещают термометр. [c.283] В случае пользования колбой Кляйзена без шлифов капилляр и термометр вставляют через кусочки резиновой вакуумной трубки, обеспечивающие должную герметичность. [c.283] Значительные трудности возникают при перегонке в вакууме пенящи хся жидкостей. Чтобы избежать переброса жидкости, рекомендуется заполнять боковое горло колбы или насадки отрезками стеклянных трубок, стеклянной ватой или же вставлять вместо термометра второй стеклянный капилляр. Пенящиеся жидкости перегоняют при незначительном заполнении перегонной колбы. Пенообразование часто вызывается примесями, содержащимися в перегоняемой жидкости при повторной перегонке пена, как правило, не образуется. [c.283] Перегонную колбу обычно нагревают на силиконовой бане — для жидкостей, кипящих ниже 200 °С, или металлической — для высококипящих жидкостей. Температуру бани контролируют термометром. Дистиллят охлаждают так же, как и при перегонке при атмосферном давлении. [c.283] Устройство, позволяющее менять любое число приемников во фемя перегонки, представлено на рис. 162. Пользование подоб-1ым приемником для сбора низкокипящих жидкостей исключает юзможность контакта паров фракций дистиллята, находящихся в отдельных приемниках, и тем самым предотвращает взаимное за-рязнение фракций. [c.283] Применение для создания вакуума водоструйного насо с а не требует дополнительных приспособлений для поглощения паров перегоняемой жидкости нужно только предохранять приемник и перегонную колбу от попадания воды, для этого между насосом и прибором перегонки помещают предохранительную склянку. Если используют масляный вакуумный насос, то между перегонным прибором и насосом должна находиться поглотительная или вымораживающая система. [c.284] Вакуумная перегонка взрывоопасна. Мелкие осколки стекла, образующиеся при взрыве вакуумированного сосуда, представляют больщую опасность, особенно для глаз. Поэтому при проведении работ под вакуумом необходимо надевать защитные очки или пользоваться защитной маской. [c.284] Перед началом вакуумной перегонки следует проверить герметичность системы при минимальном давлении без применения нагрева. [c.284] Запрещается создавать вакуум в перегонной колбе, наполненной горячей жидкостью. После отгонки растворителя при атмосферном давлении следует сначала охладить содержимое колбы, а затем включить вакуум-насос. [c.284] Стеклянные сосуды, например вакуум-эксикаторы, в которых создано уменьшенное давление, должны быть закрыты чехлом или обернуты легкой прочной тканью, чтобы предотвратить разлетание осколков (при взрыве сосуда). Переносить вакуумированные сосуды с места на место не рекомендуется. [c.284] При окончании вакуумной перегонки нефтепродуктов включать насос и сообщать систему с воздухом следует, если температура нефтепродукта не менее чем на 50 °С ниже температуры его самовоспламенения. [c.284] Вернуться к основной статье